【讨论】梅特勒DL38卡氏水份滴定仪漂移值（drift）为何不稳定?

不稳定原因有很多，你的试剂有没有问题，密封是否好，电极是否清洁，滴定杯是否清洁，样品是否有副反应，干燥剂是否烘干．可以一步一步排除．

非常赞同！出现这种情况一般更换试剂后就能稳定下来．

我想问一下这试挤指的是哪个？

因为该仪器是容量法水分仪，所以先要排除是滴定剂带来的影响。最简单的办法就是更换厂家推荐的卡氏滴定剂。比如天津四友的KFR-02和默克或者RDH的相关试剂。
另外需要检查的是：
1电极是否污染，如果污染可以用1/3的硝酸浸泡20分钟。
2滴定杯是否不够清洁，可以拆卸使用洗洁精洗净，用无水乙醇涮洗后晾干。
3是否有样品残余影响滴定杯内环境。
4环境是否稳定，是否有风直接吹到仪器。

估计电解液有问题！

你这个问题描述得不清楚：
首先，“漂移值超过50又重新滴定”是没有这种说法的，应该是电极测到溶剂的电位大于设置的100mv（有不部分是设置为120mv的），并且持续15s左右，仪器就会自动跳回预滴定（pretitration）界面,因为有水溶于溶剂中，导致电位变大。
DL38的工作流程是这样的：开机后运行相应的方法，仪器开始预滴定（pretitration）,这一步是中和滴定杯里面溶剂的水分，还有滴定杯里面空气中水分（溶剂上面的空间），溶剂的水分很容易就会反应掉，但空气中的水分会慢慢地溶于溶剂中.为了避免这种情况反复出现，在预滴定（pretitration）完成后，轻轻摇动滴定杯，滴定杯里面空气中水分充分溶于溶剂中，假如滴定杯里面空气中水分比较多的话，仪器又会开始预滴定，
这样做2~3次后，drift就会很稳定！！

[quote]原文由 liyiqian80 发表:你这个问题描述得不清楚：
首先，“漂移值超过50又重新滴定”是没有这种说法的，应该是电极测到溶剂的电位大于设置的100mv（有不部分是设置为120mv的），并且持续15s左右，仪器就会自动跳回预滴定（pretitration）界面,因为有水溶于溶剂中，导致电位变大。
DL38的工作流程是这样的：开机后运行相应的方法，仪器开始预滴定（pretitration）,这一步是中和滴定杯里面溶剂的水分，还有滴定杯里面空气中水分（溶剂上面的空间），溶剂的水分很容易就会反应掉，但空气中的水分会慢慢地溶于溶剂中.为了避免这种情况反复出现，在预滴定（pretitration）完成后，轻轻摇动滴定杯，滴定杯里面空气中水分充分溶于溶剂中，假如滴定杯里面空气中水分比较多的话，仪器又会开始预滴定，
这样做2~3次后，drift就会很稳定！！
这位老兄的观点狂顶！！！说的太好了。
我在提醒一些平常的注意事项（部分），仅供参考。
容量法水分仪，首先要排除是滴定剂、溶剂带来的影响。
另外需要检查的是：
1电极是否污染，
如何正确清洗电极?
a.    浸泡在能溶解吸附杂质的溶剂中.
b.    浸泡在1mol/L的硝酸中.
c.    用铬酸洗液浸泡1分钟.
同时,如果在超声波中用上述三种方法处理更佳
2．分子筛是否干燥：(常加少许变色硅胶作指示)
分子筛中应加入少许硅胶，以显示分子筛的吸水状态。硅胶变色后，应将分子筛取出，在160~300℃下，烘干24小时，在烘干前，应将硅胶取出，不然此温度下，硅胶将融化。硅胶单独取出，在80℃~100℃烘至变色
3 滴定杯是否够清洁？可以拆卸使用可溶解当前样品的溶剂清洗，用无水甲醇涮洗后，再用蒸馏水涮洗后自然凉干。
4 环境是否稳定，是否有风直接吹到仪器，阳光是否直接照射等等。
空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机

试剂有两种可能：
一种是滴定剂－卡尔费休滴定剂，一般进口的要稳定，含水量不高。国产的含水量要高点。
一种是溶剂-无水甲醇，有条件的话你可以用色谱级醇。

应该为试剂的问题!我也在用DL38,用四友的试剂还可以!漂移不高10左右!而且稳定时间短,大概10分钟就可以稳定!