气相色谱(GC)
happy水中月
第1楼2007/08/21
在积分参数设置时,把溶剂分的保留时间段扣除,出什么峰都无所谓,不影响含量计算。我个人认为出负峰是溶剂的问题,尤其是使用ECD检测器时,溶剂要买质量好的,分析纯的一定要重新蒸馏才行。
发哥
第2楼2007/08/27
1、问题是溶剂峰和被测物分不开,这里就有4个组分。2、这是同一个样品,二硫化碳溶剂出峰不一致。所以无法确定是二硫化碳溶剂质量问题。
第3楼2007/08/27
不能改变溶剂的情况下,只好改变色谱条件了。
第4楼2007/08/27
标准规定了二硫化碳作为萃取溶剂,色谱条件嘛........嘿嘿!
第5楼2007/08/27
只有把二硫化碳纯化了。处理一下再使用。我们在测多氯联苯的时候用到正己烷都是重新蒸馏后使用。处理好的标准就是:取一定量的溶剂,按处理样品的比例浓缩,进样,如果没有影响就认为处理好了。
yllyj
第6楼2007/08/28
用二硫化碳作溶剂的方法基本都是FID检测器,我们做的没有出现过负峰现象,估计你的进样系统有问题,请问出现负峰的时候是否目标物质响应也不对了?如果是的话,检查进样系统。
第7楼2007/09/03
问题是就是上面的两个图,需要不同的色谱条件,柱温低的二硫化碳溶剂峰不会出现负峰,而柱温高的二硫化碳溶剂峰就会出现负峰,这是同一个试样。所以好象二硫化碳溶剂质量和检测器都不是问题。呵呵..........
bbctnt2007
第8楼2007/09/03
用ECD的时候一般避免二硫化碳作为溶剂 ECD的特性对电负性的S有较大的响应不知道楼主说的国标上是不是有其它溶剂代替
第9楼2007/09/04
没有说清楚,不好意思。我说的都是FID!
guoqifen
第10楼2007/11/03
你在高温下只作一下空白试试。不过如果你有四种组分,本身与溶剂就分不开,为什么还要升温呢?一般二硫化碳不会出负峰的,一般水中有机物的分析柱温用80-100度就行了。
品牌合作伙伴
执行举报