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【原创】如何避免二硫化碳溶剂峰出现负峰

气相色谱(GC)

  • 在执行GB-T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标时,经常用到二硫化碳溶剂,大家是如何避免二硫化碳溶剂峰出现负峰的?
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  • happy水中月

    第1楼2007/08/21

    在积分参数设置时,把溶剂分的保留时间段扣除,出什么峰都无所谓,不影响含量计算。我个人认为出负峰是溶剂的问题,尤其是使用ECD检测器时,溶剂要买质量好的,分析纯的一定要重新蒸馏才行。

    zjzxwwl2a 发表:在执行GB-T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标时,经常用到二硫化碳溶剂,大家是如何避免二硫化碳溶剂峰出现负峰的?

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  • 发哥

    第2楼2007/08/27

    1、问题是溶剂峰和被测物分不开,这里就有4个组分。

    2、这是同一个样品,二硫化碳溶剂出峰不一致。所以无法确定是二硫化碳溶剂质量问题。

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  • happy水中月

    第3楼2007/08/27

    不能改变溶剂的情况下,只好改变色谱条件了。

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  • 发哥

    第4楼2007/08/27

    标准规定了二硫化碳作为萃取溶剂,色谱条件嘛........嘿嘿!

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  • happy水中月

    第5楼2007/08/27

    只有把二硫化碳纯化了。处理一下再使用。我们在测多氯联苯的时候用到正己烷都是重新蒸馏后使用。处理好的标准就是:取一定量的溶剂,按处理样品的比例浓缩,进样,如果没有影响就认为处理好了。

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  • yllyj

    第6楼2007/08/28

    用二硫化碳作溶剂的方法基本都是FID检测器,我们做的没有出现过负峰现象,估计你的进样系统有问题,请问出现负峰的时候是否目标物质响应也不对了?如果是的话,检查进样系统。

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  • 发哥

    第7楼2007/09/03

    问题是就是上面的两个图,需要不同的色谱条件,柱温低的二硫化碳溶剂峰不会出现负峰,而柱温高的二硫化碳溶剂峰就会出现负峰,这是同一个试样。

    所以好象二硫化碳溶剂质量和检测器都不是问题。呵呵..........

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  • bbctnt2007

    第8楼2007/09/03

    用ECD的时候一般避免二硫化碳作为溶剂 ECD的特性对电负性的S有较大的响应
    不知道楼主说的国标上是不是有其它溶剂代替

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  • 发哥

    第9楼2007/09/04

    没有说清楚,不好意思。我说的都是FID!

    bbctnt2007 发表:用ECD的时候一般避免二硫化碳作为溶剂 ECD的特性对电负性的S有较大的响应
    不知道楼主说的国标上是不是有其它溶剂代替

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  • guoqifen

    第10楼2007/11/03

    你在高温下只作一下空白试试。不过如果你有四种组分,本身与溶剂就分不开,为什么还要升温呢?一般二硫化碳不会出负峰的,一般水中有机物的分析柱温用80-100度就行了。

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