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【原创】不是问题的问题都出现了

bigbighw

2007/09/07

原子吸收光谱（AAS）

最近还是在用石墨炉做铅，数据总是不好。现在发现标准曲线也做不好了。
以前都是配一个原始的浓度让自动进样器自己稀释成系列浓度，做出的标曲都还不错，一般都能达到0.999，可是一直没有用QC标样来检查过（因为据说QC是一般检测样品多的时候，害怕仪器吸光度会变而使用的，我测的样品很少，因此一直就没有跟QC标样）。
然后这下面就是某天内发生的：
1.10ppm中间液0.25ml定容到50ml，得50ppb
QC标样：10ppm中间液1.25ml定容到25ml得到500ppb，500ppb中间液1.25ml定容到25ml得25ppb.
测定标曲，QC failed
2.重新配制 10ppm中间液0.25ml定容到50ml，得50ppb
QC标样：10ppm中间液1ml定容到25ml得400ppb
400ppb取1.25ml定容到25ml得20ppb，为QC样1
取2.5ml定容到25ml得40ppb，为QC样2
测定标曲，QC failed 40ppb的竟然测到140去了
3.怀疑标准配制的准确性，手工配制12.5、25、37.5、50ppb的系列标准
1000ppm储备液1.25ml定容到25ml得50ppm中间液
50ppm中间液0.625ml定容到25ml，得1.25ppm中间液
吸取0.25、0.5、0.75、1ml加入到4支25ml容量瓶中，得到系列标准
测定标曲，相关系数0.64
4.怀疑是移液枪的问题，更换移液枪，重复3的操作
标准曲线未形成，原因50ppb的吸光度低于37.5ppb.

我真是无语了啊，到底是哪里的问题呢？恳求各位give me a hand.
心情是极度郁闷，我是在校的学生嘛，老是做得不好，我们老板早就不爽啦，现在这样的低级问题也出，真是伤心

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ytss

第1楼2007/09/07

Take a post!

0

felicityzhang

第2楼2007/09/07

把你的仪器参数好好检查一下！
如果正常，尝试一下：
调整光路，使光斑在光路上。
更换石墨管
检查光源

0

bigbighw

第3楼2007/09/07

楼上的认为是仪器的问题吗？不是标液配制的问题？

0

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