前处理综合讨论
viscotektegent
第1楼2007/09/13
呵呵,用THF是不太好,还是用氯仿吧,你的样品也是支化程度比较高的吧?所以在THF中峰形难看,实际是没有完全溶解。好像直链的聚乳酸是溶于THF的。如果着急,你也可以到北京服装学院化工研究所赵国梁老师那里试一试,不过他的仪器是高温的,氯仿体系,分析尼龙等化纤。
hawkico
第2楼2007/09/13
高温是不是为了提高样品的溶解度?如果这样我就去试一试吧。谢谢!
第3楼2007/09/13
不是,赵老师那里的仪器是一台高温的waters的GPC仪器,原本是用来做涤纶和尼龙的,溶剂也是氯仿,测试温度一般在130多度(好像是)。但是这个方法现在在国外基本不用了,因为dn/dc值太低了,RI检测器重现性不好;国内还有不少人在用。不过不妨碍聚乳酸的测试,你去试试吧。聚乳酸在氯仿中溶解还是很好的,dn/dc值也较好。
tigertooth
第4楼2007/09/13
看了楼主与以上这位的回答有几点不明白:1什么叫“系统内部的峰与样品峰没有分开”,是指溶剂峰和样品峰没分开吗?2氯仿那么低的沸点怎么做130度的高温GPC,高温GPC用的是2氯苯和3氯苯3聚乳酸一般在氯仿中的dn/dc为0.2左右,在thf中为为0.6左右,应该是THF更好做,但部分聚乳酸在THF中不溶。
第5楼2007/09/14
4楼的,你好!我觉得你说的dn/dc值数据是不是有误?不大可能有0.6吧?PS在THF中最好测了,dn/dc值也才0.185。你说氯仿沸点低,倒是很可能,也有可能用高温仪器在中、低温做测试,因为服装学院那里我也是听说,没见过。我们的客户一般都是在常温30度左右做氯仿体系。
第6楼2007/09/14
对不起,是写错了,在氯仿中是0.02左右,THF中0.06左右
第7楼2007/09/14
呵呵,这还差不多,数量级对了。不过具体数据可以用三检测器GPC实测一下,W的仪器有dn/dc值机,V的仪器可以用RI检测器测dn/dc值,不过我忘记了具体数据,这个数据你确定吗?有空儿常交流啊?
第8楼2007/09/14
一般的情况下差不多,但有时样品合成工艺造成差别很大。
第9楼2007/09/14
关于“系统内部的峰与样品峰没有分开”我的意思是指:轨峰与所侧样品的峰没有完全分开你们了解这种情况吗?是因为dn/dc值太低还是溶解的不好
第10楼2007/09/17
诡峰的位置在哪?具体实验条件是什么?几根柱?流速?诡峰的出峰时间?
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