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测量 化妆品中 铅 时，重复性很不好？

  • xiaoruilala
    2013/05/09
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 最近做了一批化妆品，用的是火焰法。标准溶液线性、重复性还不错，只是吸收值普遍偏低，0-6μg/ml的范围，最高点6μg/ml吸收值只有0.94，不知道怎样能提高吸收值。用了两台仪器对比，一台岛津6300C，一台岛津7000，结果一样。

    然后样品重复性不太好，尤其是样品空白，因为吸收值偏低，所以浓度差异很大，忽高忽低，而且我们用的微波消解仪工程师建议化妆品取样0.1-0.2g，我取了0.2g，不知道这个取样量会不会太少。

    我加入了2μg标样，回收率在105%-110%之间。

    所以想请教下，样品空白重复性差，导致检出限很高，这样的情况该怎么解决呢？
  • 分
  • 该帖子已被版主-liu999999加2积分，加2经验;加分理由:欢迎提出问题
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    +关注 私聊

  • 依风1986

    第1楼2013/05/09

    应助达人

    这个样品空白重复性差，与器皿，，过程污染等是否有联系？

0
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  • xiaoruilala

    第2楼2013/05/10

    器皿除了消化罐之外都用的是一次性的，消化罐用前也是在30%硝酸中泡了24h

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:这个样品空白重复性差，与器皿，，过程污染等是否有联系？

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  • 依风1986

    第3楼2013/05/10

    应助达人

    这就得好好找原因了

    xiaoruilala(xiaoruilala) 发表:器皿除了消化罐之外都用的是一次性的，消化罐用前也是在30%硝酸中泡了24h

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  • 千层峰

    第4楼2013/05/12

    加大称样量，样品量大了，微波消解程序也应做相应改动，避免升温过快发生危险。

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  • liu999999

    第5楼2013/05/28

    感觉吸光值已经可以了。

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