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【原创】求助,气相色谱中的样品干扰问题

气相色谱(GC)

  • 我在做样品检测时,发现在0.8分钟时有一个峰很奇怪,进第一针样品时几乎没有,到后来越来越大,我怀疑是样品的热重干扰,但没有发现相关的依据,请各位高手指点一下,谢谢!
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  • 习惯性拆机

    第1楼2007/09/16

    建议进行更彻底的进样器清洗。应用注射用水清洗10次以上。呵呵,本人经验洗多少次都不多!减少残留的杂质。
    本人曾用乙醇清洗2次然后用水清洗5次,结果进样时就出现了一个乙醇的峰,而且还很高!最终清洗了好几次才消除了他的影响。
    样品保存的环境温湿度应该好好控制,减少温度的影响。

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  • zpj

    第2楼2007/09/16

    清洗进样器的效果不大,因为我是直接进样的,所以我怀疑是样品在衬管或柱前端的残留而引起的干扰,

    fengzi1209 发表:建议进行更彻底的进样器清洗。应用注射用水清洗10次以上。呵呵,本人经验洗多少次都不多!减少残留的杂质。
    本人曾用乙醇清洗2次然后用水清洗5次,结果进样时就出现了一个乙醇的峰,而且还很高!最终清洗了好几次才消除了他的影响。
    样品保存的环境温湿度应该好好控制,减少温度的影响。

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  • 我在故我思

    第3楼2007/09/16

    楼主,这个也只能一步步的来排除了,您既然已经有些眉目了,可以先将内衬管清洗或更换一下,将柱子的前端截取一段试试。

    zpj 发表:清洗进样器的效果不大,因为我是直接进样的,所以我怀疑是样品在衬管或柱前端的残留而引起的干扰,

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  • happy水中月

    第4楼2007/09/16

    把你分析的样品和分析的具体色谱条件写一下,还有肯能是其他原因呢?

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  • zpj

    第5楼2007/09/17

    我的检测项目是一个固体样品中的残留溶剂氨基甘油,检测条件是 检测器温度: 250 , FID 进样器温度: 250 色 谱 柱: EquityTM-1701 10m*0.33mm 1.0um 柱 温: 150℃保持8分钟 ,样品用水做溶剂,由于固体样品的沸点很高,所以它很可能在柱前端冷凝,这样是不是会对图谱造成影响,我曾经听过有一个样品的热 重影响的说法,但找不到相关的资料,不知道哪位高手能指点一下.

    lianlxh 发表:把你分析的样品和分析的具体色谱条件写一下,还有肯能是其他原因呢?

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/09/17

    是不是样品稳定性差?

    zpj 发表:我在做样品检测时,发现在0.8分钟时有一个峰很奇怪,进第一针样品时几乎没有,到后来越来越大,我怀疑是样品的热重干扰,但没有发现相关的依据,请各位高手指点一下,谢谢!

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  • zpj

    第7楼2007/09/17

    不是,样品的热稳定性很好

    madprodigy 发表:是不是样品稳定性差?

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