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【求助】找不到想要的分子离子峰怎么办???

  • noexcuseluffy
    2007/09/18
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近偶做一个注射液的多肽分析,因为样品有盐,所以前几分钟是不接质谱的。问题是:液相出了一个很大很高的峰,但是在质谱里却找不到什么物质,都是背景,这是什么原因??是不是离子化的原因?要如何优化条件?我有的A相是5% 的乙腈-水,B相是80%的乙腈-水。
    还有就是为什么液相的峰与质谱的显示有延时?以前都是液相出峰后质谱就有反应的,现在不知道为什么会这样。。。。。
    还有一个就是我想找一个质量数的分子离子峰,但是却找不到,这个和哪些原因有关????因为样品比较复杂,所以请教大家了~~~~

    有知道的麻烦一下了,有什么想要的资料,不必去浪费积分下载,我这边多得是。。。。。。。。。。。。
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  • mavisw_1101

    第1楼2007/09/18

    流动相是不是可以换换,再查查文献看看,比如用磷酸二氢钾,然后流动相的PH低一点分子就会多一点。

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  • dickwang2008

    第2楼2007/09/18

    首先液相色谱峰和质谱出的色谱峰有延时是很正常的,因为在紫外检测器和质谱间有一段死体积,这就造成了延时!对于找不到分子离子峰,可能原因如一楼所讲的,你的添加剂不对或者浓度有点低,如果你要定量,也不一定要选分子离子峰,对于M+Na或M+K等,只要是稳定的都是可以的;再就是你的化合物不是很稳定,很小的能量可能就会碎掉,建议再查阅文献,看看他们是用什么条件作的,根据文献调整自己的试验方案1

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  • chemrookie

    第3楼2007/09/22

    既然现在和从前的现象有不同,那也可能是仪器自身的原因
    能不能说一下质谱仪用什么离子源和质量分析器

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  • noexcuseluffy

    第4楼2007/09/23

    不是机子的原因,我拿了目标物质的样过了一遍质谱,能跑出峰来的。。。。液相条件什么的都是一样的。。。。。
    可能我测得物质就没那个目标物,也就是说我参考的那篇论文有点问题。。。。。。。。。。。。。唉,其实国内做论文到什么地步,做过的人应该都清楚。。。。。

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  • basin_1982

    第5楼2007/09/24

    如果你知道被分析物质得基本性质,可以考虑调节流动相得pH 值。正电荷(3.5左右),负离子检测(pH 10.0左右)

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  • bigpalewolf

    第6楼2010/07/27

    是不是你的注射液里面有活性剂或者其他辅料导致的呢!?

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  • astonish101

    第7楼2010/07/28

    可能就是样品里面其他东西有影响,我们做细胞破碎物的时候,相同浓度标准可以检测到,样品酒检测不到,萃取后就可以检测到目标分子。你可以考虑处理一下样品。

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