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超高效柱子极易残留分析物怎么办

guocc007

2013/07/25

液质联用（LCMS）

大家好，小白请教各位大侠们一个问题：我在用超高效的柱子 (粒径1.9um) 做降压类药物卡托普利和氢氯噻嗪时候，发现这两种药物极易残留在柱子上冲不下来， 200ng/mL的样品进2uL，结果残留很多，线性根本做不下去了。撤下柱子接上二通就没事。柱子充了两天了还是不行。还望各位前辈们赐教啊

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八杯水

第1楼2013/07/25

柱子是什么牌子的，型号和参数是什么？

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八杯水

第2楼2013/07/25

卡托普利是一种羧酸化合物，你用的是酸性柱还是碱性柱？

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wgp880116

第3楼2013/07/25

一般的是酸性柱子吧

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hujiangtao

第4楼2013/07/26

应助达人

浓度不是很大不应该呀

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guocc007

第5楼2013/07/26

柱子是 Thermo Hypersil GOLD 1.9 um填料，长度100mm,pH范围 2-11的。

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guocc007

第6楼2013/07/26

柱子是 Thermo Hypersil GOLD 1.9 um填料，长度100mm,pH范围 2-11的。
八杯水(djj85411) 发表:柱子是什么牌子的，型号和参数是什么？

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sukiliang

第7楼2013/07/26

用水相和有机相交替的冲洗！

比如用纯水大比例的冲洗一段时间，注意不能用100%的纯水冲洗！除非说明书说明柱子能接受100%的水相
然后一步步加大有机相的比例，冲一个晚上在看看效果如何！
不知道你的柱温是多少，如果不超出范围建议把柱温设高一点！

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八杯水

第8楼2013/07/26

你的流动相是什么？Thermo Hypersil GOLD 也就是普通的C18柱啊，怎么会残留这么厉害。你是按照标准来测样的还是在开发方法啊？
guocc007(guocc007) 发表:柱子是 Thermo Hypersil GOLD 1.9 um填料，长度100mm,pH范围 2-11的。

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chy57589893

第9楼2013/07/26

这个浓度的溶液进样应该不会有残留呀，如果能够出峰的话，是多大的面积呢？能确定是残留吗？
guocc007(guocc007) 发表:大家好，小白请教各位大侠们一个问题：我在用超高效的柱子 (粒径1.9um) 做降压类药物卡托普利和氢氯噻嗪时候，发现这两种药物极易残留在柱子上冲不下来， 200ng/mL的样品进2uL，结果残留很多，线性根本做不下去了。撤下柱子接上二通就没事。柱子充了两天了还是不行。还望各位前辈们赐教啊

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sukiliang

第10楼2013/07/31

楼主能反馈一下现在结果如何呢？

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