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【求助】为什么微波消解后总有黑色细小颗粒

chemistryren

2007/09/24

我做的是土壤中重金属测定..0.3-0.4克样品于MILESTONE消解仪中,加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸(高氯酸加的少,不会爆炸)消解,消解功率800瓦,220度,20bar.为什么我设定的是40bar的压力,却始终只有20bar左右的压力呢??消解完了总是有一些黑色的细小灰尘样的东西沉在罐底..倒在聚四氟乙烯烧杯中于电热板160度赶酸至近干(这个近干的尺度如何把握)我已经近干,但还在冒白烟..咋回事呢??上机测定的结果镍和铬分别偏低25%和30%.请各位看看我这是哪出了问题...我自己猜想要么是消解不完全,要么是赶酸有损失..或者这个近干和冒白烟的问题有讲究???

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老鱼

第1楼2007/09/24

我个人认为没有消解完全

0

chemistryren

第2楼2007/09/27

哦,那应该怎样才能消解完全呢??

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我在故我思

第3楼2007/09/27

你好！楼主，您可以参考一下“milestone的微波消解方法：Enviromental Cookbook”： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070927/998914/
其他的资料在本版及论坛中也有一些，关于土壤微波消解方法的。您可以自己搜索一下。
您可以看看这个帖子中的资料： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070428/822309/

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chemistryren

第4楼2007/09/28

谢谢指点.我看了一些链接的资料..打算自己再做做看.

0

tsgxliy1

第5楼2007/11/14

消解不完全吧,还有一些小颗粒在,是不是这个问题的影响?

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