【求助】陶瓷中镉的浸出量的测定方法

应助工程师

中华人民共和国国家标准
GB\T 5009．62-1996
陶瓷制食容器卫生标准的分析方法 代替GB 5009.62-85

Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｈｙｇｉｅｎｉｃ
ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｆｏｒ ｆｏｏｄ ｃｏｎｔａｉｎｅｒｓ
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１　主题内容与适用范围
　　本标准规定了用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具，容器以及食品用工具的
各项卫生指标的测定方法。
　　本标准适直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生
指标的测定。
２　引用标准
２．１ ＧＢ５００９．１２ 食品中铅的测定方法
２．２ ＧＢ５００９．１５ 食品中镉的测定方法
２．３ ＧＢ１３１２１ 陶瓷食具容器卫生标准
３　取样方法
　　从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产
品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验
用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。
４　外观检查和感官指标
　　器形端正，内壁表面光洁，釉彩均匀，花饰无脱落现象，应符合ＧＢ１３１２１
的规定。
５　浸泡条件
５．１ 试剂
　　　乙酸（４％）。
５．２ 分析步骤
　　先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水刷干净，再用水
冲洗，晾干后备用。 加入沸乙酸（４％）至距上口边缘１ｃｍ处（边缘和花彩者
则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于２０℃的室温下浸泡２４ｈ。不能盛装
液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加２ｍＬ计算。即将器
皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，
则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以２。
６ 铅
６．１ 火焰原子吸收光谱法
６．１．１ 原理、试剂、仪器：同ＧＢ５００９．１２中２、３、４项
６．１．２ 分析步骤
　　按ＧＢ５００９．１２中第５项操作，把乙酸（４％）浸泡液可直接注入原子
吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容
后再进行测定。
６．１．２ 计算

Ａ×１０００
　　　　Ｘ１＝─────────　　　　　　　　　　…………（１）
　　　　　　　　　Ｖ×１０００
式中：Ｘ１—浸泡液中铅的含量，ｍｇ／Ｌ；
Ａ—测定时所取浸泡液中铅的含量，ｕｇ／ｍＬ；
Ｖ—测定时所取浸泡液体积，ｍＬ。
　　结果的表述：报告算术平均值二位有效数字。
６．１．３ 允许差：同ＧＢ５００９．１２中７。
６．２ 二硫腙法
６．２．１ 原理、试剂、仪器：同ＧＢ５００９．１２中８、９、１０项
６．２．２ 分析步骤
　　量取１０．０ｍＬ浸泡液，加水准确稀释至１００ｍＬ，取２５ｍＬ带塞比色
管两只，一只加入１０．０ｍＬ浸泡稀释液，一只加入７．０ｍＬ铅标准溶液（相
当于７ｕｇ）及１ｍＬ乙酸（４％），再加水至１０ｍＬ。于两管内分别加１．０
ｍＬ柠檬酸铵溶液、０．５ｍＬ盐酸羟胺溶液和１滴酚红指示液，混匀后滴加氨水
至红色再多加１滴，然后加入１．０ｍＬ氰化钾溶液，摇匀。再各加５．０ｍＬ二
硫腙—三氯甲烷液，振摇２ｍｉｎ，静置后进行比色，样品管的红色不得深于标准
管，否则用１ｃｍ比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长５１０ｎｍ处测吸光度，
进行比较定量。
６．２．３ 计算

Ａｔ×Ｃｓ×１０００
　　　　Ｘ２＝──────────────　　　　　　　　…………（２）
　　　　　　　　　Ａｓ×Ｖ×１０００
式中：Ｘ２—浸泡液中铅的含量，ｍｇ／Ｌ；
Ａｓ—铅标准溶液的吸光度；
　 　Ｃｓ—铅标准溶液的质量，ｕｇ；
　　 Ａｔ—浸泡液的吸光度；
　　　Ｖ—浸泡液取用体积，ｍＬ。
　　结果的表述：报告小于或大于７ｍｇ／Ｌ。
７ 镉
７．１ 原子吸收光谱法
７．１．１ 原理
浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收２２８．８ｎｍ共振线，
其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系例比较定量。
７．１．２ 试剂
７．１．２．１ 镉标准溶液：准确称取０．１１４２ｇ氧化镉，加４ｍＬ冰乙酸，
缓缓加热溶解后，冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫
升相当于１．００ｍｇ镉。
７．１．２．２ 镉标准使用液：吸取１．０ｍＬ镉标准液，置于１００ｍＬ容量
瓶中，加乙酸（４％）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于１０．０ｕｇ镉。
７．１．３ 仪器
　　原子吸收分光光度计。
７．１．４． 分析步骤
７．１．４．１ 标准曲线制备：吸取０、０．５０、１．００、３．００、
５．００、７．００、１０．００ｍＬ镉标准使用液，分别置于１００ｍＬ容量瓶
中，用乙酸（４％）稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于０、０．０５、０．１０、
０．３０．０．５０、０．７０、１．００ｕｇ镉，将仪器调节至最佳条件进行测
定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。
７．１．４．２ 样品测定
　　将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进
行测定与标准曲线比较定量。
　　测定条件：波长２２８．８ｎｍ，灯电流７．５ｍＡ，狭缝０．２ｎｍ，空气
流量７．５Ｌ／ｍｉｎ，乙炔气流量１．０Ｌ／ｍｉｎ，氘灯背景校正。
７．１．５ 计

　 Ａ１×１０００
　　　　Ｘ３＝──────────────　　　　　　　　…………（３）
　　　　　　　　　Ｖ１×１０００
式中：Ｘ３—样品浸泡液中镉的含量，ｍｇ／Ｌ；
　　　Ａ１—测定时所取样品浸泡液中镉的质量，ｕｇ；
　　　Ｖ１—测定时所取样品浸泡液体积（如取稀释液再应乘以稀倍数），ｍＬ。
　　结果的表述：报告算术平均值二位有效数。
７．１．６ 允许差：相对相差≤１５％。
７．２ 二硫腙法
７．２．１ 原理
　　镉离子在碱性条件下与二硫腙生成红色络合物，可以用三氯甲烷等有机溶剂提
取比色，加入酒石酸钾溶液和控制ｐＨ值可以掩蔽其他金属离子的干扰。
７．２．２ 试剂
７．２．２．１ 三氯甲烷
７．２．２．２　氢氧化钠－氰化钾溶液（甲）：称取４００ｇ氢氧化钠和１０ｇ
氰化钾，溶于水中，稀释至１０００ｍＬ。
７．２．２．３ 氢氧化钠－氰化钾溶液（乙）：称取４００ｇ氢氧化钠和０．５ｇ
氰化钾，溶于水中，稀释至１０００ｍＬ。
７．２．２．４ 二硫腙－三氯甲烷溶液（０．１ｇ／Ｌ）。
７．２．２．５ 二硫腙－三氯甲烷溶液（０．０２ｇ／Ｌ）。
７．２．２．６ 酒石酸钾钠溶液（２５０ｇ／Ｌ）。
７．２．２．７ 盐酸羟胺溶液（２００ｇ／Ｌ）。
７．２．２．８ 酒石酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：贮于冰箱中。
７．２．２．９ 镉标准使用液：同７．１．２．２。
７．２．３ 仪器
　　可见分光光度计。
７．２．４ 分析步骤
　　取１２５ｍＬ分液漏斗两只，一只加入０．５ｍＬ镉标准使用液（相当５μｇ
镉）及９．５ｍＬ乙酸（４％），另一只加１０ｍＬ样品浸泡液。分别向分液漏斗
中各加１ｍＬ酒石酸钾钠溶液、５ｍＬ氢氧化钠—氰化钾溶液（甲）及１ｍＬ盐酸
羟胺溶液，每加入一种试剂后，均须摇匀。加入１５ｍＬ二硫腙—三氯甲烷溶液
（０．１ｇ／Ｌ），振摇２ｍｉｎ（此步应迅速进行）。另取第二套分液漏斗，各
加２５ｍＬ酒石酸溶液，将第一套分液漏斗内的二硫腙—三氯甲烷溶液放入其中，
用１０ｍＬ三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗，将三氯甲烷也放入第二套分液漏斗中。
将第二套分液漏斗振摇２ｍｉｎ，弃去二硫腙－三氯甲烷溶液，再各加６ｍＬ三氯
甲烷，振摇后弃去三氯甲烷层。向分液漏斗的水溶液中各加入１．０ｍＬ盐酸羟胺
溶液、１５．０ｍＬ二硫腙—三氯甲烷溶液（０．０２ｇ／Ｌ）及５ｍＬ氢氧化钠
—氰化钾溶液（乙），立即振摇２ｍｉｎ。擦干分液漏斗下管内壁，塞入少许脱脂
棉用以滤除水珠，将二硫腙—三氯甲烷溶液放入具塞的２５ｍＬ比色管中，进行比
色，样品管的红色不得深于标准管。否则以３ｃｍ比色杯，用三氯甲烷调节零点，
于波长５１８ｎｍ处测吸光度，进行定量。
７．２．５ 计算：同６．２．３。
７．２．６ 允许差：同６．２．４。