方案摘要
方案下载应用领域 | 地矿 |
检测样本 | 金属矿产 |
检测项目 | |
参考标准 | GBW07235 |
1.矿石样品基体复杂 2.四酸溶样消解 3.痕量元素分析 地质矿石研究需要对铅矿中的多种微量元素和痕量元素进行同时检测。目前已建立了铅矿石中多种金属元素检测的ICP-OES方法。这些方法的前处理过程(如干法消解法)具有操作繁琐、干扰影响大等特点。为了实现矿石中多元素的分析检测,本文探讨了四酸溶样(硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸)分解铅矿石, 采用全谱直读ICP-5000原子发射光谱仪测定As和Bi等元素含量,回收率均在90.15%~114.0%之间,该法可广泛用于铅矿石中多种元素的同时分析检测。
样品前处理
准确称取标准铅矿石标准样品(GBW07235)0.25 g(准确至0.0001 g)于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸和盐酸,在电热板上加热消解数小时,然后加入氢氟酸和高氯酸,继续消解至白烟冒尽,取下冷却,用稀硝酸溶解盐分,定容至25 mL容量瓶中,备测。
仪器配置
仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;
双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。
进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。
前处理设备:WX-8000微波消解仪(上海屹尧)、SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。
线性相关系数均大于0.999。
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD作为个元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。
方法精密度与加标回收率
本文采用ICP-5000测定了铅矿石标准样品(GBW07235),考察各元素的方法精密度和加标回收率,结果见表4。
结论
本文采用ICP-5000测定铅矿石标准样品(GBW07235)中As、Bi、Cd、Co、Cr、Ga、Li、Ni、Sb、Zn、Al、Cu、Fe、Mn、Pb、Ti 16种金属元素,通过计算检出限、回收率、方法精密度,考察ICP-5000在铅矿石中实际应用水平。从表中可以看出,所有元素回收率均在90.15%~114.0%之间,方法精密度小于5%,该方法可用于检测铅矿石中金属元素。
参考文献
[1] GB 14353.1~16-2010.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法[S]. 2010.
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