【飞诺美色谱】动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 LC-MS/MS 法

艾杰尔飞诺美

2024/04/02 16:39

1. 样品提取

1.1肌肉组织样品

称取组织试料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 离心管中，加30mL 乙酸乙酯，10 g 无水硫酸钠，均质 1 min，2000 r/min摇床振动 20 min，4200 r/min 离心 10 min，移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯 25 mL，均质 1 min，2000 r/min 摇床振动 20 min，4200 r/min 离心 10 min，移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃旋转至近干，加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL，溶解残渣，待净化。

1.2 牛奶、鸡蛋样品

称取牛奶或鸡蛋试料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 离心管中，加 30 mL 乙酸乙酯,均质 1 min，2000 r/min 摇床振动20 min，4200 r/min 离心 10 min，移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯 25 mL，均质 1 min，2000 r/min 摇床振动 20min，4200 r/min 离心 10 min，移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃ 旋转至近干，加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5mL，溶解残渣，待净化。

2. 净化方法

把 Cleanert ® Silica 柱置于Qdaura ® 卓睿全自动固相萃取仪中，把上述提取液全部转移至上样管中，设定萃取程序如下：正已烷 6 mL 活化，加样，正已烷 6 mL 淋洗萃取柱，抽干，用正已烷-丙酮 (6/4，V/V) 6 mL 洗脱并收集。洗脱液50℃ 氮气吹干，加 20% 乙腈水溶液 0.5 mL，溶解残渣，转入 1.5 mL 离心管中，4200 r/min 离心 20 min，取上清液，过0.22 µm 滤器，供高效液相色谱-串联质谱法测定。

3. 订货信息

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