【飞诺美色谱】饮用水中亚硝胺类化合物的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/04/07 18:20

摘要：本实验采用固相萃取的方法，建立了饮用水中 9 种亚硝胺类化合物的检测方法。水样经Cleanert NDMA 富集净化，Venusil XBP C18（L）色谱柱（4.6 × 250 mm，5 µm，150 Å）分离，水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。结果表明，9 种亚硝胺类化合物添加量为0.001 mg/L 时，回收率在 70% ~ 100%之间，能够满足检测要求。关键词:亚硝胺类化合物；Cleanert NDMA；Venusil XBP C18（L）色谱柱

前言

近日多家媒体报告了关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查结果。研究中测试了当前已知的全部 9 中亚硝胺类消毒副产物，其中 NDMA（亚硝基二甲胺）的浓度最高。

美国 EPA 综合风险信息系统把 6 种亚硝胺类化合物列为饮用水中需要检测的非限定污染物，同时把他们归为对人体健康的危害属于 B2 级。亚硝胺类化合物是极性分子，一般情况下溶于水，他们的辛烷/水分配系数很低，一般很难被有机溶剂提取或吸附于非极性材料表面。

本实验采用Cleanert NDMA固相萃取柱对饮用水中的亚硝胺类化合物进行富集，结合 SPE-M08 固相萃取装置，可同时处理 8 个样品，前处理方法简单快速，结果准确稳定。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000 + 液相质谱联用仪；

气相色谱串联质谱仪；

高效液相色谱仪（配紫外检测器）

试剂材料

乙腈、二氯甲烷、甲醇为色谱纯；实验用水为超纯水；

一次性无菌注射器；Nylon 针式过滤器(0.22 µm，直径 13 mm)；

Cleanert NDMA：500 mg/6 mL

样品制备

量取 500 mL 水，待净化。

样品净化

取 Cleanert NDMA 固相萃取柱(500 mg/6 mL)，依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 甲醇，5 mL 水活化小柱；将待净化液以 10 mL/min 流速通过 Cleanert NDMA 小柱，抽干 10 min；最后用 10 mL 二氯甲烷洗脱，收集；将收集液 40℃氮气吹至 0.3 mL，用甲醇溶解定容至 1 mL，过 0.22 µm Nylon 针式过滤器，供仪器检测。

实验条件

液质检测

液相条件

色谱柱：Venusil MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm；

流动相：A:水；B:乙腈

柱温：30℃

进样量：5 µL

质谱条件

离子源：ESI+；电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：8 psi；气帘气压力：

50 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

梯度洗脱：见表1

气质检测

色谱柱：DA-INNOWAX (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)；

进样量：1 µ L；

进样口：260℃，不分流进样；

程序升温：起初 50℃保持 1 min，之后以 10℃/min 的速度升至 180℃，然后以20℃/min 的速度升至 250℃，保持 10 min

载气：氦气，1 mL/min

离子源：230℃

液相检测

色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A:水；B:乙腈

流速：1.0 mL/min

柱温：30℃

进样量：10 µL

检测波长：240 nm

结果与讨论

实验结果

由表 4 可知，采用固相萃取结合不同检测仪器检测水中亚硝胺类化合物，加标回收率在 70% ~ 100%之间；变异系数均小于 10%，能够满足检测要求。由图 1 ~ 13可看出经 Cleanert NDMA 净化效果良好，采用 Venusil MP C18 和 Venusil XBP C18（L）色谱柱检测得到的目标物峰形良好，且保留时间稳定。

实验谱图

结论

本实验分别建立了水中亚硝胺类化合物的 LC-MS/MS、GC-MS 和 HPLC-UV 的检测方法，并结合固相萃取技术对水中亚硝胺类化合物进行了测定。对于加标量为0.001 m g/L 的水进行了检测，回收率在 70% ~ 100%，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于水中亚硝胺类化合物的检测。

附：相关产品

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