摘要:本实验采用 agela LC-10F 制备仪器,选择 Venusil XBP silica(10 µm,100 Å,10×250 mm) 填料对某蒽菲类异构体样品进行了纯化。结果表明:样品流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱,能 够有效分离各个组分,且峰性良好。 关键词:agela LC-10F;蒽菲类样品,Venusil XBP silica 前言 样品属小分子合成产物。样品中含有 2 个异构体,在 C18 、Hilic 和苯基填料上都 没有保留,需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。
实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压半制备仪器 试剂材料 正己烷和乙醇为色谱纯; 制备色谱柱:Venusil XBP silica(10 µm,100 Å,10×250 mm) 蒽菲类样品:客户提供 样品前处理 样品是黄色液体,用 0.22 µm 滤膜过滤后直接上样 制备条件 色谱柱:Venusil XBP silica(10 µm,100 Å,10×250 mm);流动相:A:正己烷 B :乙醇; 检测器:220 nm 流 速: 4.0 mL/min 进样量:5 mg
检测条件 色谱柱:Venusil XBP silica 5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm; 流动相:A:正己烷 B :乙醇; 检测器:254 nm 流速:1 mL/min 进样量:20 µL
结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP silica(10 µm,100 Å,10×250 mm)对该样品进行了制备, 由图 1 可知,流动相为正己烷和乙醇进行度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,且与 其他杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户求。
结论 本实验采用 Venusil XBP silica(10 µm,100 Å,10×250 mm)半制备柱对该蒽菲类 样品进行了制备。结果表明 Venusil XBP silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物 纯度能够满足客户要求。
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