本实验优化了GB 31658.12-2021 食品安全国家标准动物性食品中 环丙氨嗪残留量的测定，使用Cleanert PCX固相萃取结合液相 色谱的检测方法对鸡肝进行了环 丙氨嗪的测试。样品经乙腈提取 后，Cleanert PCX固相萃取柱净 化，Venusil HILIC(4.6×250 mm 5 μm)液相色谱柱进行检测，采用 外标法定量。结果表明，添加水 平的相对回收率为77.5%，能够 满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称：Cleanert PCX
P/N: CX0603
液相色谱产品
产品名称：Venusil HILIC
P/N: VH952505-0
前处理方法
色谱条件
色谱柱： Venusil HILIC
规格： 5 µm ，4.6×250 mm
货号： VH952505-0
流动相： 流动相A：4% 25 mmol/L乙酸铵
流动相B：乙腈
流速： 1 mL/min
柱温： 30 °C
进样量： 20 µL
检测波长： 214 nm
实验结果
1、基质匹配标准曲线的制备
本实验为单点定量。精密吸取环丙氨嗪混标(10 μg/mL)100μL，加入经提取和净化的空白试样中，50 ℃氮气吹至近干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm NY滤膜，液相色谱仪测定。
2、方法精密度与准确度
本实验选择0.15 μg/mL加标，平行测定3次，计算回收率与精 密度结果，由表1可得，环丙氨嗪添加浓度的回收率为77.5%， 相对标准偏差RSD为0.3%；本实验色谱图见图1、图2。
3、讨论
国标中的提取液提取情况，在萃取过程中无法很好分层，可见 实验图。并且上样液含有过多的乙腈，会在萃取柱还没有充分 吸附时使目标物流失。故本实验对国标进行了优化，提取液只 用乙腈，在水浴时蒸至近干用1%三氯乙酸调节上样液PH来减 少上样液中乙腈的含量。并且实验过程中发现溶剂标定量有一 定的偏差，故采用基质标来进行定量。
结论
本实验优化了GB 31658.12-2021食品安全国家标准动物 性食品中环丙氨嗪残留量的测定，使用Cleanert PCX固相 萃取结合液相色谱的检测方法对鸡肝进行了环丙氨嗪的测 试。样品经乙腈提取后， Cleanert PCX固相萃取柱净化， Venusil HILIC (4.6×250 mm 5 μm)液相色谱柱进行检测， 采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为 77.5%，相对标准偏差RSD为0.3%，平行性良好，满足检 测要求。
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