概述
本实验使用Durashell C18(L),5μm,4.6×250mm色 谱柱对氮杂红霉素有关物质进行测试,实验结果表明, 有关物质供试品溶液中主峰与相邻杂质可实现有效分离, 满足实验要求。
关键词
氮杂红霉素;Durashell C18(L);
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
SHIMADZU LC-20A高效液相色谱仪;
3.1.2试剂材料
微孔滤膜:0.22 μm尼龙滤膜;
实验用水为屈臣氏蒸馏水;
无水磷酸氢二钠、磷酸二氢铵为分析纯试剂;
甲醇、乙腈、磷酸为色谱纯试剂;
磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠1.8g,加水 溶解并稀释至1000mL,磷酸调节pH值至8.9)
溶剂:1.73g/L磷酸二氢铵(氨水调节pH值至
10.0)-乙腈-甲醇=7:6:7;
3.1.3样品
取本品约0.1g,置25mL容量瓶中,加甲醇5mL 溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,经微孔滤膜 过滤,取续滤液作为供试品溶液。
3.3仪器检测条件
3.3.1色谱条件
色谱柱:Durashell C18(L);(4.6×250mm, 4μm,);P/N:DC952505-L;
流动相A:磷酸盐缓冲液;
流动相B:甲醇-乙腈=25:75;
流 速:1.0 mL/min;
柱 温:40 ℃;
波 长:210nm;
进样量:20 μL;
3.4结果
3.5实验谱图
结论
本实验使用Durashell C18(L),5μm,4.6×250mm色 谱柱对氮杂红霉素有关物质进行测试,实验结果表明, 有关物质供试品溶液中主峰与相邻杂质可实现有效分离, 满足实验要求。
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