在钛酸钡生产过程中,非常重要指标:钡钛摩尔比,简称钡钛比。钡钛比直接影响钛酸钡的四方度,进而影响钛酸钡的介电常数和绝缘电阻。对于高质量的钛酸钡粉体,钡钛比的控制精度要求较高,一般控制精度要求小于0.001。通常是用化学滴定法检测出BaTiO3中BaO和TiO2的含量,就可计算Ba/Ti的摩尔比。但化学滴定法的精确程度只有0.002左右,且操作人员和环境对误差的影响大,不能满足钛酸钡中Ba/Ti摩尔比的要求。也可借助仪器设备(如ICP-OES)精确测量Ba和Ti的元素含量,再计算Ba/Ti摩尔比。ICP测微量元素准确的测试设备,但需把样品制备成液体,前处理需稀释几百上千倍,这过程易操带来作误差,且费时费力,不能满足用户时效性。
X射线荧光光谱分析技术拥有高精密度、高准确性、制样简单、可一次性报出所需目标元素的结果,是解决以上难题的最佳选择,被越来越多的MLCC企业所采用。该方法的理论检测精度达到0.0001-0.0003,完全满足钛酸钡检测的要求。
日本电子材料工业协会标准规格(EMAS)对钛酸钡的Ba/Ti摩尔比标准如下:
EMAS-4202
采用玻璃熔片法进行钛酸钡的Ba/Ti摩尔比的荧光X射线分析法
EMAS-4203
采用压片法进行钛酸钡的Ba/Ti摩尔比的荧光X射线分析法
在EMAS行业标准制定中,共有15家钛酸钡生产厂家参与制定。其中,13家使用的是理学的设备对钛酸钡中Ba/Ti摩尔比检测,其检测精度都在千分之一以下,能满足企业对高质量的钛酸钡粉体中Ba/Ti摩尔比控制要求。
理学公司的X射线荧光光谱仪扫描道ZSX Primus III+对钛酸钡粉末质量管理,其钛钡比标准偏差(摩尔比)~10-4。根据实测结果,ZSX Primus III+的精度在0.0002~0.0003。
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