血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法 SLE液液萃取柱

2015/11/12   下载量: 4

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 全血/血清/血浆
检测项目
参考标准 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法 SLE液液萃取柱

本应用为将biocomma Copure TM SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,应用于人体血清中布洛芬药物的快速提取和定量. Biocomma SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃(LLE),可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率,使萃取过程没有乳状液的形成,并显著降低了前处理过程中的萃取时间。

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血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法

SLE液液萃取柱

简介
本应用为将biocomma  Copure TM    SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,应用于人体血清中布洛芬药物的快速提取和定量。

biocomma  Copure  TM    SLE液液萃取柱提供了一个有效替代传统的液液萃取(LLE),并可用于生物分析样品制备的方法。该柱可以提高分析物的回收率,使萃取过程没有乳状液的形成,并显著降低前处理过程中的萃取时间。
 图1 使用biocomma  Copure      SLE液液萃取柱进行液液萃取的流程

方法
试剂
分析物和甲酸从安耐吉(中国)购买。所有试剂(HPLC级)均从阿拉丁(中国)购买。

样品准备工作
样品预处理:     将血清样品用1%的甲酸(1:1,v/v)稀释并混匀,使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用;剩下的空白血清加入一定体积的布洛芬储备液,配制成浓度为10 mg/L的布洛芬加标血清。

上样:向SLE柱中加入1  mL预处理的样品,加负压或正压启动流速(5-15秒),然后让样品吸附于填料中约5分钟。

洗涤:向柱中加入4  mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液,然后再向柱中加入4  mL的甲基叔丁基醚,收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压(-15   "  Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。

浓缩:
将上述收集的提取液于35 ℃左右的温度低真空下浓缩,再用缓氮气流去除乙醚溶液,使其浓缩至近干。取1 mL(60:40,v/v)的水/甲醇定容,过0.22 μm滤膜,供液HPLC分析。

HPLC条件
设备:Waters Alliance 2690
检测器:Waters 2487 双波长检测器;检测波长:220 nm
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相:A:乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液
洗脱方式:等度洗脱 A:B=50:50
流速:1 mL/min
进样体积:20 μL
柱温:室温


分析物


实验结果
结果如下所示。回收率见表1和图2
表1.布洛芬的回收率
图2.布洛芬的回收率


结论:
biocomma   Copure TM   SLE液液萃取柱可用于从人体血清中定量回收提取布洛芬。


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