方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 蔬菜 |
| 检测项目 | 理化分析 |
| 参考标准 | SN/T 2441-2010 |
Copure® NH2，500 mg/3 mL 活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，弃去流 出液。 上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 洗脱：用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液，并重复一次，合并 步骤 (2)、(3) 流出液。 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL) 后 挥干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL，过 0.45 µm 微孔滤膜，上 LC-MS/MS 测定。
一、样品提取
称取经粉碎的5.00 g生姜试样(精确至0.01 g)于50 mL离 心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，振荡提取20 min，上 清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20 mL乙腈，
重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20 mL用乙腈饱和的 正己烷，振荡10 min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于 40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2 mL甲醇-二氯甲烷(1:99,v/v) 溶解，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® NH2，500 mg/3 mL）
活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，弃去流
出液。
上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 洗脱：用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液，并重复一次，合并
步骤 (2)、(3) 流出液。
浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL) 后
挥干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL，过 0.45 µm 微孔滤膜，上 LC-MS/MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪：API 4000
色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 µm)
流动相：A：乙腈 B：0.05%甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 流动相梯度洗脱程序
流速：0.3 mL/min
柱温：30℃
进样量：5 µL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子
检测方式：多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数
表3 涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表
四、实验结果
表4 10.0 µg/kg生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添 加回收结果
订购信息
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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