生活饮用水中灭草松检测的固相 萃取方法(Copure® HLB)

2021/11/12   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 农药
参考标准 本方法适用于水中灭草松的测定

SPE 净化(Copure® HLB,60mg/3 mL) 活化:加入6mL 甲醇,6 mL水活化柱子,弃去流出液。 淋洗和洗脱:加入待净化水样,待样品快流尽时,加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加 3×2 mL 甲醇洗 脱,收集流出液(整个过程保持流速 1 mL/min)。 重新溶解:于50℃氮气吹至近干,加甲醇定容至1mL,旋涡 混匀,经0.22µm 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

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配置单
方案详情

一、样品提取 

取自来水样 1 L,用磷酸调节 pH=3.0,超声 20 min,静置过夜; 取 50 mL 水样待净化。 

二、SPE 净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)

活化:加入 6 mL 甲醇,6 mL 水活化柱子,弃去流出液。 

淋洗和洗脱:加入待净化水样,待样品快流尽时,加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加 3×2 mL 甲醇洗脱,收集流出液(整个过程保持流速 1 mL/min)。

重新溶解:于 50℃氮气吹至近干,加甲醇定容至 1 mL,旋涡 混匀,经 0.22 µm 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 

三、仪器条件 

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)

检测器:Waters 2487 紫外检测器 

检测波长:224 nm

流动相:水 

洗脱方式:等度洗脱,A:B=55:45 

流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 

四、实验结果 

表1 4.0μg/L 自来水中灭草松的添加回收结果

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