方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 水产品 |
| 检测项目 | 农药残留 |
| 参考标准 | 海参中敌敌畏等 21 种有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 |
样品净化 准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀，重力作用下全 部过 Lipoclean 小柱，抽干，收集全部流出液，混匀，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
一、样品提取
称取 5.0 g 经泡发的海参于 50 mL 离心管中，加 3 mL 水，加一颗陶瓷均质子，2500 rpm 涡旋 1 min，加入 10 mL 乙腈， 2500 rpm 涡旋 5 min，加入 QuEChERS 盐包（4 g 无水硫酸镁，1 g 氯化钠，1 g 柠檬酸钠和 0.5g 柠檬酸氢二钠）立即手动 打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，上 层乙腈层待净化。
二、样品净化
准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀，重力作用下全 部过 Lipoclean 小柱，抽干，收集全部流出液，混匀，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制 称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二步骤操作得空白基质 提取液，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的 混合标准液用空白基质提取液定容至 1 mL，配制成浓度为 0， 10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI； 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：380n℃ 辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 海参中 21 种有机磷农药加标回收结果（0.1 mg/kg）
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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