方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 禁限用物质 |
参考标准 | 2020 版《中国药典 ? 四部 2341 农药残留量测定法》 |
、样品净化 取 9 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管(Cat. No.COQ015050H),涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,准确 吸取 5 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中,40℃水浴氮吹 至近干,用 1 mL 乙腈重新溶解,过 0.22 µm 尼龙滤膜供液质 测试。
一、样品提取
准确称取 3.0 g 经粉碎的供试品于 50 mL 离心管中,加入 1% 冰乙酸溶液 15 mL,涡旋 30s 使药粉充分浸润,静置 30 min, 精密加入 15 mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 5 min,加入 6 g 无水硫 酸镁,1.5 g 醋酸钠盐包(Cat.No.COQ050020H)立即打散, 2500 rpm 涡旋 3 min,5000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待 净化。
二、样品净化 取 9 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管(Cat. No.COQ015050H),涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,准确 吸取 5 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中,40℃水浴氮吹 至近干,用 1 mL 乙腈重新溶解,过 0.22 µm 尼龙滤膜供液质 测试。
三、标曲配制 称取对应的中药空白样品 3.0 g 按照上述一、二步骤至氮吹近 干,然后分别精密量取含 0,10,20,40,80,100 ng 的混合 标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至 1 mL,配制成 浓度为 0,10,20,40,80,100 ng/mL 的基质混合标准工作 溶液。
四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL 质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)
五、实验结果
表 3 银杏叶、甘草和枸杞药材中 34 种农药多残留的加标回收结果
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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