方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留 |
| 参考标准 | 农业部 1025 号公告 -21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法 |
SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：依次用 2 mL 甲醇、2 mL 水活化。 上样和洗脱：取上述备用液重力作用下过柱依次用 2 mL 水、 1 mL 甲醇 / 乙腈 / 水 / 氨水 (15:15:65:5, v/v) 淋洗小柱 并抽干，最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱小柱，收集流 出液。 重新溶解：洗脱液于 45℃氮气吹至近干，准确加入 1.0 mL 甲醇 / 水溶液 (4:6, v/v) 溶解，涡旋混匀经 0.22 µm 滤膜过 滤，供高效液相色谱测定。
一、样品提取
取均质后的 5.0 g 猪肉样品，于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙酸乙酯混合 2 min，4000 r/min 离心 15 min，取上清液于另 一离心管中，再用 20 mL 乙酸乙酯重复提取残渣 1 次，合并两 次提取液，并加入 500 µL 氨水，于 45℃旋转蒸发近干，加入 500 µL 甲醇混合 1 min，加入 10 mL 4% NaCl 涡旋混匀 10 s， 加入 10mL 正己烷摇匀 20 次，4000 r/min 离心 5 min，弃去上层， 再用 10 mL 正己烷脱脂一次，最后加入 500 µL 氨水混匀待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）
活化：依次用 2 mL 甲醇、2 mL 水活化。
上样和洗脱：取上述备用液重力作用下过柱依次用 2 mL 水、 1 mL 甲醇 / 乙腈 / 水 / 氨水 (15:15:65:5, v/v) 淋洗小柱 并抽干，最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱小柱，收集流 出液。
重新溶解：洗脱液于 45℃氮气吹至近干，准确加入 1.0 mL 甲醇 / 水溶液 (4:6, v/v) 溶解，涡旋混匀经 0.22 µm 滤膜过 滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：268 nm 流动相：A：水 B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A:B=60:40 流速：1.0 mL/min 柱温：30℃ 进样量：20 µL
四、实验结果
表 1 添加水平为 0.5 mg/kg 猪肉基质中氯霉素 (CAP) 的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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