方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 液体乳 |
| 检测项目 | 兽药残留 |
| 参考标准 | 本方法适用于牛奶中氟苯尼考的测定 |
SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水 活化。 上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL 水淋洗固相萃取柱， 弃去淋洗液，抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱， 收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL 甲醇定容，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。
一、样品提取
准确称取牛奶 2.00 g（精确到 0.01 g），加入乙酸乙酯 15 mL，高速均质 1 min，加入 5 g 无水硫酸钠，涡旋振荡 1 min，摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。将上清 液转移至梨形瓶中，于 45℃旋蒸至近干，用 6 mL 水溶解残渣， 2×5 mL 次正己烷除脂，弃去正己烷层，取 3 mL 水层待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）
活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。
上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL 水淋洗固相萃取柱， 弃去淋洗液，抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱， 收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL 甲醇定容，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224 nm 流动相：A：水 B：乙腈 洗脱方式：等度洗脱，A: B=83: 17 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 2 添加水平为 5.0 mg/kg 牛奶中氟苯尼考的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
