方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 液体乳 |
| 检测项目 | 农药残留 |
| 参考标准 | GB/T 21312-2007 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 |
SPE 柱净化（Copure® HLB，200 mg/6 mL） 活化：净化前固相萃取柱依次使用 6 mL 甲醇活化、6 mL 水 平衡。 上样和洗脱：取 10 mL 上清液上样，弃去流出液，加 2 mL 5% 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用 6 mL 甲醇 洗脱并收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 50℃下氮吹至近干，加 1 mL 甲醇重新溶 解，涡旋混匀，过 0.22 µm 有机滤膜，待上机测试。
一、样品提取
准确称取牛奶 / 猪肉试样 5.00 g（精确至 0.01）于 50 mL 离 心管中，加入 10 mL EDTA-Mellvaine 缓冲液，涡旋 1 min，超 声提取 10 min，再于 4000 r/min 下离心 5 min，取上清液， 按上述步骤再提取两次，离心，合并三次上清液，用 EDTAMellvaine 缓冲液定容至 30 mL 备用。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，200 mg/6 mL）
活化：净化前固相萃取柱依次使用 6 mL 甲醇活化、6 mL 水 平衡。
上样和洗脱：取 10 mL 上清液上样，弃去流出液，加 2 mL 5% 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用 6 mL 甲醇 洗脱并收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 50℃下氮吹至近干，加 1 mL 甲醇重新溶解，涡旋混匀，过 0.22 µm 有机滤膜，待上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InerSustain®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254 nm 流动相：A：乙腈 B：0.1% 甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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