方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 液体乳 |
| 检测项目 | 理化分析 |
| 参考标准 | GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量 高效液相色谱法 |
SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 上样和洗脱：准确吸取 10 mL 备用液过 HLB 固相萃取柱， 待样液全部流出后，依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇 / 水溶液 （1:9, v/v）淋洗，弃去全部流出液。2.0 kPa 以下减压抽 干 5 min，最后用 10 mL 甲醇 / 乙酸乙酯溶液 (5:95, v/v) 洗脱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 1.0 mL，10 mmol/ L 三氟乙酸水溶液溶解残余物，水系滤膜过滤，供高效液相 色谱测定。
一、样品提取
称取混匀牛奶试样5.00 g(精确到0.01 g)，置于50 mL离心管中， 用 0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲液溶解并定容至 50 mL，涡 旋混合 1 min，冰水浴超声 10 min，转移至 50 mL 离心管中， 冷却至 0℃ -4℃，5000 r/min 离心 10 min( 温度低于 15℃ )， 用快速滤纸过滤待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）
活化：HLB 柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。
上样和洗脱：准确吸取 10 mL 备用液过 HLB 固相萃取柱， 待样液全部流出后，依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇 / 水溶液 （1:9, v/v）淋洗，弃去全部流出液。2.0 kPa 以下减压抽 干 5 min，最后用 10 mL 甲醇 / 乙酸乙酯溶液 (5:95, v/v) 洗脱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 1.0 mL，10 mmol/ L 三氟乙酸水溶液溶解残余物，水系滤膜过滤，供高效液相 色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：350 nm 流动相：A：乙腈 B：10 mmol/L 三氟乙酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
柱温：室温 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 2 0.8 mg/kg 牛奶基质中四环素的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
