方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 蜂蜜 |
| 检测项目 | 兽药残留>四环素 |
| 参考标准 | GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类药物残留量检测方法 |
SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 活化：HLB 柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 上样和洗脱：准确吸取 10 mL 备用液以 1 滴 / 秒的速度过 HLB 固相萃取柱，待样液全部流出后，依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇 - 水 (5:95, v/v) 淋洗，弃去全部流出液。2.0 kPa 以 下减压抽干 5 min，最后用 10 mL 甲醇 - 乙酸乙酯溶液 (1:9, v/v) 洗脱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 10 mmol/L 三氟乙酸 水溶液 1.0 mL 溶解残余物，水系滤膜过滤，供高效液相色谱 测定。
一、样品提取
称取混匀蜂蜜试样 5.00 g( 精确到 0.01 g)，置于 50 mL 离心 管中，用 0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲液溶解并定容至 50 mL，涡旋混合 1 min，冰水浴超声 10 min，转移至 50 mL 离心 管中，冷却至 0℃ -4℃，5000 r/min 离心 10 min( 温度低于 15℃ )，用滤纸过滤待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）
活化：HLB 柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。
上样和洗脱：准确吸取 10 mL 备用液以 1 滴 / 秒的速度过 HLB 固相萃取柱，待样液全部流出后，依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇 - 水 (5:95, v/v) 淋洗，弃去全部流出液。2.0 kPa 以 下减压抽干 5 min，最后用 10 mL 甲醇 - 乙酸乙酯溶液 (1:9, v/v) 洗脱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 10 mmol/L 三氟乙酸 水溶液 1.0 mL 溶解残余物，水系滤膜过滤，供高效液相色谱 测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：350 nm 流动相：A：乙腈 B：10 mmol/L 三氟乙酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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