方案摘要
方案下载| 应用领域 | 农/林/牧/渔 |
| 检测样本 | 饲料 |
| 检测项目 | 兽药>硝基呋喃类 |
| 参考标准 | 农业部 1486 号公告 -8-2010 饲料中硝基呋喃类药物的测定 高效液相色谱法 |
SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 活化：MCX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 2% 甲酸水溶 液活化。 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 2% 甲酸水溶液提取备用 液，弃去流出液；加入 3 mL 水淋洗，弃去淋洗液 3 mL 固 相萃取柱洗脱液（1% 氨水溶液：甲醇 =3:7）洗脱收集洗脱 液 ( 整个上样淋洗洗脱过程中流速控制在 1 mL/min 以内 )。 重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL 流动相 复溶，0.22 µm 滤膜过滤，滤液上机测试。
一、样品提取
准确移取饲料 1.0 g 于 50 mL 离心管中加入 25 mL 乙腈，涡旋 1 min 分散均匀，65℃超声提取 15 min，每隔 5 min 手摇一次。 3800 r/min 离心 15 min。取上清液 5 mL 于 100 mL 鸡心瓶中， 50℃旋转蒸发至干。往鸡心瓶中加 2% 甲酸水溶液 5 mL，超声 2 min，涡动 1 min 充分溶解，备用。
二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）
活化：MCX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 2% 甲酸水溶 液活化。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 2% 甲酸水溶液提取备用 液，弃去流出液；加入 3 mL 水淋洗，弃去淋洗液 3 mL 固 相萃取柱洗脱液（1% 氨水溶液：甲醇 =3:7）洗脱收集洗脱 液 ( 整个上样淋洗洗脱过程中流速控制在 1 mL/min 以内 )。
重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL 流动相 复溶，0.22 µm 滤膜过滤，滤液上机测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：365 nm 流动相：A：乙腈 B：0.05% 乙酸铵溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
订购信息
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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