方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 食品添加剂 |
| 参考标准 | GB/T 21313-2007 动物源性食品中 β- 受体激动剂残留 检测方法 液相色谱 - 质谱 / 质谱法 |
SPE 柱净化（Copure® MCX，200 mg/6 mL） 活化：加入 6 mL 甲醇、6 mL 水、6 mL 0.1 mmol/L 高氯酸 (pH=4.0) 溶液活化。 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用 2 mL 甲醇、2 mL 2% 甲醇水溶液淋洗，最后用 7 mL 5% 氨化甲醇洗脱。 重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液溶解定容至 1.0 mL，涡旋混匀 1 min，用于 LC-MS/ MS 测定。
一、样品提取
称取均质猪肉试样 10.00 ｇ试样 ( 精确至 0.01 g)，加入 15 mL pH=5.2 的乙酸 - 乙酸铵缓冲溶液，1000 r/min 匀浆 1 min，再加入 β- 葡萄糖醛酸苷肽酶 / 芳香磺酸酯酶溶液 100µL，于 37℃ ±1℃振荡酶解过夜。取出冷却后，10℃ 9500 r/min 离心 10 min。取全部上清液。待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® MCX，200 mg/6 mL）
活化：加入 6 mL 甲醇、6 mL 水、6 mL 0.1 mmol/L 高氯酸 (pH=4.0) 溶液活化。
上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用 2 mL 甲醇、2 mL 2% 甲醇水溶液淋洗，最后用 7 mL 5% 氨化甲醇洗脱。
重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液溶解定容至 1.0 mL，涡旋混匀 1 min，用于 LC-MS/ MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：0.1% 甲酸水溶液 B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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