方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食用植物油 |
检测项目 | 环境污染物>苯并芘 |
参考标准 | GB/T 22509-2008 动植物油脂苯并 (a) 芘的测定反相高效液相色谱法 |
SPE 柱净化(Copure® BAP,22 g/60 mL) 活化:苯并芘检测柱使用前用 30 mL 正己烷活化。 上样和洗脱:在苯并芘检测柱上加入待净化样品,收集流出 液,然后用 40 mL 正己烷 - 二氯甲烷溶液(3:1, v/v)洗脱, 收集流出液,合并流出液。(在上样洗脱的过程中,要注意 柱体不能干涸) 重新溶解:流出液 50℃减压蒸馏至近干,加 1 mL 乙腈定容, 过 0.45 µm 滤膜,待上机测试。
一、样品提取
准确称取植物油样品0.4 g于15 mL离心管中加入5 mL正己烷, 涡旋 1 min。待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® BAP,22 g/60 mL)
活化:苯并芘检测柱使用前用 30 mL 正己烷活化。 上样和洗脱:在苯并芘检测柱上加入待净化样品,收集流出 液,然后用 40 mL 正己烷 - 二氯甲烷溶液(3:1, v/v)洗脱, 收集流出液,合并流出液。(在上样洗脱的过程中,要注意 柱体不能干涸)
重新溶解:流出液 50℃减压蒸馏至近干,加 1 mL 乙腈定容, 过 0.45 µm 滤膜,待上机测试。
三、仪器条件
设 备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2475 荧光检测器 检测波长:发射波长:406 nm 激发波长:384 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:等度洗脱,A: B=88: 12 流速:1 mL/min 进样体积:10 µL
四、实验结果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收结果
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