方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 食用菌制品 |
| 检测项目 | 前处理 |
| 参考标准 | 银耳中米酵菌酸的检测 |
SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL） 活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入待净化样品，弃去流 出液；用 5 mL 水、5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱； 用 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程 控制流速在 1 mL/min 以内）。 重新溶解：洗脱液于 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇溶液溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
一、样品提取
干试样经粉碎过后称取 20.00 g（精确至 0.01 g）置于锥形 瓶中，加 100 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液 (80:1:19, v/v/v)； 鲜（湿）样试经剪碎、匀浆后称取 10.0 g（精确至 0.01 g）， 加入 80 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液溶液 (80:1:19, v/v/v)；混 匀，室温下避光浸泡 1 h，超声提取 30 min，过滤；干试样 滤液取 50 mL，鲜（湿）试样取滤液 40 mL，置 80℃水浴中（加 入沸石）浓缩至约 3 min，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）
活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。
上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入待净化样品，弃去流 出液；用 5 mL 水、5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱； 用 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程 控制流速在 1 mL/min 以内）。
重新溶解：洗脱液于 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇溶液溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 ：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：267 nm 流动相：A：水（乙酸调 pH=2.5） B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A：B=22：78 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 1 1.0 mg/kg 银耳中米酵菌酸的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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