方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 其他 |
| 检测项目 | 含量测定 |
| 参考标准 | 保健品中淫羊藿苷检测的测定 |
SPE 柱净化（Copure® PA，2000 mg/12 mL） 干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流 出液。 淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱； 加 30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中（整个上样、 洗脱过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用 1 mL 甲 醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。
一、样品提取
称取经粉碎后的试样 0.5 g（精确至 0.01 g）置于 50 mL 离 心管中，加入 20 mL 70% 乙醇水溶液，超声 20 min，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中），再加 10 mL 70% 乙 醇水溶液，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，合并上清 液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加 10 mL 水溶解，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® PA，2000 mg/12 mL）
干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流 出液。 淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱； 加 30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中（整个上样、 洗脱过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用 1 mL 甲 醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱 ：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 ：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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