方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留>氟苯尼考 |
| 参考标准 | 兽残 |
本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。
01
称取试样2.0 g（精确至0.02 g）于50 mL离心管中，加入氘代氯霉素内标100 μL，涡旋混匀，静置15 min，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，取上清液于另一支50 mL离心管中，残渣重复提取2次，合并3次提取液。 离心管中加入5%乙酸2 mL，振摇混匀，于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脱脂，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化。
02
活化：依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱； 上样：取待净化液过柱； 淋洗：用2 mL 5%乙酸淋洗； 洗脱：用5 mL 10%氨甲醇洗脱，收集洗脱液，于40℃氮气吹干； 重新复溶：加入500 μL 30%乙腈水溶液复溶，漩涡，滤膜过滤，上机测试。 03 称取6个试样同样品处理流程处理（不加内标），收集洗脱液后于40℃氮气吹干，作为空白基质。 准确移取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中，同时加入100 ng/mL氘代氯霉素内标溶液100 μL，加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL，配制成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL，涡旋混匀过滤膜，上机测试。 04 液相部分 色谱柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm) 流动相：A：水 B：乙腈 流速：0.25 mL/min 柱温：35℃ 进样量：10 μL 洗脱程序：梯度洗脱表1 质谱条件 离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：40 arb 辅气压力：10 arb 离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃ 05 5.1测试数据 5.1测试数据 5.2测试色谱图 图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图 图2 猪肉加标(100ppb)总离子图 5.2测试色谱图 5.2测试色\5.2测试色谱图
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
