婴幼儿配方乳粉营养成分>维生素D检测 | 食品中维生素 D 含量检测的固相萃取方法（Copure® Silica）-深圳逗点生物技术有限公司

方案摘要

方案下载

应用领域	食品/农产品
检测样本	婴幼儿配方乳粉
检测项目	营养成分>维生素D
参考标准	参考《GB5009.82-2016 食品中维生素 A、D、E 的测定》

参考《GB5009.82-2016 食品中维生素 A、D、E 的测定》，测试奶粉中维生素D含量测定。

方案下载

配置单

针式过滤器 PTFE 有机系 Φ：13mm，孔径：0.22μm
型号：

¥128
咨询

方案详情

一、样品提取

1、奶粉固体样品处理准确称取 2.0 g 奶粉置于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 柠檬酸水溶液（200 g/L），4 mL 二甲基亚砜，5 mL 甲醇，于振荡器中振荡 10 min，再加 15 mL 提取液（正己烷：甲基叔丁基醚 =1:1，v/v）振荡 10 min，在 4000 r/min 下离心 5 min，取上清液；向离心管中重新加 10 mL 提取液，重复提取一次，合并两次上清液，于 50℃下氮吹至近干，加入 5 mL 正己烷重新溶解，备用。

2、滴剂液体样品取滴剂胶囊一粒，从中剪开置于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 提取液（乙酸乙酯：正己烷 =1:9，v/v）于振荡器振荡提取 10 min，转移上清液，向离心管中再加 10 mL 提取液，重复提取一次，合并两次上清液，备用。

二、SPE 柱净化（Copure® Silica，2000 mg/12 mL）

活化：Silica 柱使用前用 10 mL 乙酸乙酯活化，10 mL 正己烷平衡。

上样和洗脱：取备用液加入固相萃取柱中，弃去流出液；取 5 mL 淋洗液（乙酸乙酯：正己烷 =5:95）分两次淋洗，弃去流出液；抽干小柱；取 20 mL 乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于 50℃氮吹至近干（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。

重新溶解：加 1 mL 甲醇重新溶解、混匀，经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器检测波长：268 nm

流动相：A：甲醇 B：水

洗脱方式：等度洗脱，A：B=98：2

流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 1.25 mg/kg 各基质中维生素 D2、D3 的添加回收结果