蜂蜜兽药残留>链霉素, 双氢链霉素检测 | 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定-深圳逗点生物技术有限公司

方案摘要

方案下载

应用领域	食品/农产品
检测样本	蜂蜜
检测项目	兽药残留>链霉素, 双氢链霉素
参考标准	国标BJS 202103

链霉素和双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌具有抑菌活性，可以预防多种动物疾病。在养蜂行业中，链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的腐蛆病，但由于管理和使用的不科学，常造成蜂产品中该类物质的残留。本实验参考国标BJS 202103,对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。

方案下载

配置单

Biocomma 多管涡旋混匀仪SDC-3000-D-15
型号：SDC-3000-D-15

¥2.88万
咨询

方案详情

一、样品提取

准确称取5 g试样于50 mL离心管中，加入10 mL 提取液（含2 %三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液），涡旋混匀1 min，超声提取10 min，再加入10 mL提取液并定容至25 mL，涡旋混匀1 min后超声提取5 min，在10000 r/min离心5 min，待净化。

二、样品净化（Copure^® HLB,60 mg/3mL ）

活化：依次用3 mL甲醇，3 mL水活化Copure^® HLB固相萃取小柱；

上样：取5 mL待净化液至已活化好的固相萃取小柱；

淋洗：用2mL水淋洗固相萃取小柱两次，抽干小柱；

洗脱：用1 mL 甲酸-乙腈-水（2:10:88，v:v:v）溶液洗脱，收集洗脱液，用2 %氨化乙腈1 mL定容至2 mL，涡漩，过滤膜，上机测试。

三、标曲配制

选同类型空白样品，依次加入适量混合标准中间溶液，按照样品提取和净化的步骤进行操作，配制成上机浓度分别为2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL的标准曲线。

四、仪器条件（Thermo Fisher TSQ Endura）

液相部分：

色谱柱：Hilic (2.1 mm×100 mm,2.7 μm)

流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.3 %甲酸） B：乙腈（含0.3 %甲酸）

流速：0.3 mL/min 柱温：35℃ 进样量：10 μL

洗脱程序：梯度洗脱表1

表1 梯度洗脱程序


时间/min	A/%	B/%
0.0	10	90
0.5	10	90
2.5	90	10
4.0	90	10
4.1	10	90
5.0	10	90

质谱条件：

离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：40 arb

辅气压力：10 arb 离子传输管：350 ℃ 辅气温度：375 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

名称	母离子	子离子
链霉素	582.2	246.2，263.2*
双氢链霉素	584.2	246.0，263.0*

五、实验结果

5.1测试数据

表3 加标回收率结果

化合物	5.00 μg/kg		10.0 μg/kg		20.0 μg/kg
化合物	回收率%	RSD%（n=3）	回收率%	RSD%（n=3）	回收率%	RSD%（n=3）
链霉素	81.6	6.12	86.1	5.25	93.8	4.41
双氢链霉素	83.5	5.94	90.8	5.11	101	3.89

5.2测试色谱图

流图.png

图1蜂蜜加标样品总离子流图（20.0 μg/kg）

订购信息

货号	描述	包装
COHLB360	Copure^® HLB，60 mg/3mL	50支/盒
SDC-3000-D	biocomma^®多管涡旋混匀仪	1台/箱
SF130-22-NL	尼龙针式过滤器，直径13 mm，孔径0.22 μm，有机系	100个/盒
BN24	智能水浴氮吹仪	1台/箱
SC2-1	2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425	100个/盒
V2-AL	2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425	100个/盒

上一篇 Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

下一篇应用 | 陈皮中33种禁用农残的检测方案（Copure® HLB）

文献贡献者

深圳逗点生物技术有限公司

金牌会员丨第6年

查看全部资料