方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 中药材和饮片 |
| 检测项目 | 含量测定>质谱法 |
| 参考标准 | 参考《2020中国药典》固相萃取二法 |
本应用参考《2020中国药典》固相萃取二法，采用HLB对陈皮中33中禁用农药进行了方法开发。通过该HLB的净化处理，可大量去除陈皮中的色素、挥发油等杂质成分，获得满意的实验结果。
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样品提取
准确称取粉碎均匀的陈皮样品5.00 g，加氯化钠1.0 g，立即摇散，加入乙腈50 mL，2500 r/min涡旋10 min，6000 r/min离心 5 min，分取上清液，残渣重复提取一次，合并两次上清液，40℃减压浓缩至约5 mL，取出冷却后用乙腈稀释至10 mL，待净化。 2 样品净化 量取上述待净化液3 mL，过柱，弃去前面两滴，收集剩余过柱液，从中分取1 mL加入0.3 mL 0.1 μg/mL磷酸三苯酯（内标），混匀后，过PTFE膜上GC/MS-MS；另分取1 mL加入0.3 mL水，混匀后，过PTFE膜上LC/MS-MS。 （Copure® HLB，200 mg/6mL） 3 基质标准曲线溶液的制备 取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液，分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 ℃水浴浓缩至0.5 mL以下，加入适量标准溶液，并加乙腈稀释至l mL, 涡旋混匀，制成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150μg/L 、200 μg/L标准曲线。 其中，用于GC-MS/MS分析的标曲，在定容到1mL后，分别向每个浓度点加入0.3 mL 0.1 μg/mL磷酸三苯酯内标溶液；用于LC-MS/MS分析的标曲, 在定容到1mL后，分别向每个浓度点加入0.3 mL水，漩涡混匀后，过PTFE膜上机。 4 仪器条件 【气质部分】 仪器：Agilent 8890-7000D气质联用仪 色谱柱：HP-5MS UI 30 m×250 μm×0.25 μm 进样模式：恒流模式，1 mL/min，不分流进样 进样口温度：250℃ 载气：高纯He 升温程序：见表1 进样量：1 μL 溶剂延迟：6 min 电离方式：电子轰击源（EI） 电离能量：70 eV 离子源温度：250℃ 接口温度：250℃ 监测方式：多反应监测（MRM） 监测离子对信息：参考《2020中国药典》 表1 气质升温程序 【液质部分】 仪器：UPLC-MS/MS Thermo Fisher TSQ Endura 色谱柱：Commasil® 中药农残专用柱 2.1 mm×100 mm，3 μm 流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇 流速：0.3 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：5 μL 洗脱程序：见表2 离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃ 监测离子对信息：参考《2020中国药典》 表2 液质洗脱程度 5 实验结果 表3 33种禁用农残加标回收实验结果 图1 添加水平为40.0 μg/kg 气质总离子流图 图2 添加水平为40.0 μg/kg 液质总离子流图 6 订购信息
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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