方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 蛋制品 |
检测项目 | 兽药残留>利巴韦林 |
参考标准 | 鸡蛋中利巴韦林残留量的UPLC-MS/MS检测 |
利巴韦林( Ribavirin) 是一种广谱抗病毒核苷酸类化合物,能抑制多种核糖核酸(RNA) 、脱氧核糖核酸( DNA) 病毒引起的疾病。我国农业部公告第560号中明确规定抗病毒药物为禁用兽药。然而,在我国禽类养殖过程中,违规使用利巴韦林等抗病毒性药物现象仍然十分普遍,禽畜滥用抗病毒药物不仅会造成禽畜肉质风味的下降,还会导致禽蛋中大量的药物残留,进而通过食物链危害人类健康。 逗点生物采用Copure净化管中,建立了鸡蛋中利巴韦林残留量的UPLC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于3 %,操作简便快捷,能够作为客户鸡蛋中利巴韦林残留量的参考方法。
一、样品提取
称取混合均匀的鸡蛋液样品2 g(精确至0.01g)于50 mL 离心管中,加入 100 μg/L利巴韦林13C5标准溶液 50 μL 作为内标。加入1 mL 去离子水,涡旋混匀 1 min,再加入9 mL乙腈,涡旋混匀5 min,5000 r/min离心10 min,上清液待净化。
移取5 mL上清液至Copure®利巴韦林专用QuEChERS净化管中,涡旋混匀5 min,8000 r/min离心10 min,取上清液氮吹干,用1 mL初始流动相复溶,过0.22 μm滤膜,上机测试。
二、标曲配制
标准储备液:准确称取利巴韦林和利巴韦林13C5两种标准品 0. 010 g 于100 mL 容量瓶,先用少量甲醇超声溶解,再用甲醇定容至刻度,混匀,配制成终浓度为 100 μg/mL 的标准储备溶液。利巴韦林13C5标准品同法配成 100 μg/mL 内标储备液。
标准中间液:分别准确移取标准储备液各 1 mL 于 100 mL 容量瓶,用甲醇定容至刻度,混匀,配成终浓度利巴韦林为 1 μg/mL 的标准工作溶液,利巴韦林13C5内标工作液为 1 μg/mL。
标准工作液:逐级稀释,标准工作液上机浓度为:0.5、1、2、5、10、 20 μg /L,其中利巴韦林13C5内标浓度均为5 μg /L。
三、仪器条件
3.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS (Thermo Scientific TSQ Endura)
色谱柱:GL Science HILIC(100*2.1mm, 3μm)
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
流速:0.3 mL/min
进样量:2 µL
柱温:30℃
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表 1 梯度洗脱程序
3.2 质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500V
鞘气压力:40 Arb
辅气压力:1 Arb
离子传输管:300 ℃
雾化温度:350 ℃
表2 组分名称保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
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四、实验结果
表3 鸡蛋样品中低、中、高三水平加标回收实验结果
五、订购信息
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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