方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 固态复合调味料 |
| 检测项目 | 非法添加>苏丹红 |
| 参考标准 | 辣椒粉中苏丹红的测定 （CLB 苏丹红专用净化柱） |
苏丹红是一种人工色素，在食品中非天然存在，如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能致癌物，目前对这些物质尚没有耐受摄入量，因此在食品中应禁用。 苏丹红是一种人工合成的红色染料，常作为一种工业染料，被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。
一、样品提取
准确称取辣椒粉样品 1.0 g（精确至 0.01 g），加入 10 mL 乙腈，涡旋混匀，超声提取 10 min，8000 r/min 离心 3 min，取上清液于另一干净离心管中，重复上述操作一次， 合并两次提取液，取其中 10 mL 50℃下氮吹至 5 mL 以下， 加入等体积 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液，再加入适量纯净水 （约 1 ~ 2 毫升），涡旋混匀，待净化。
二、样品净化
配制平衡液：取一定量乙腈，加入等体积 2% 氢氧化钠水 溶液，再加入适量超纯水，直至混匀成均相体系，不分层， 此为平衡液。 净化小柱：CNB 苏丹红专用净化柱 活化和平衡：乙腈 6 mL，平衡液 5 mL 依次过柱 上样：将样品提取后的待净化液过柱，并用平衡液 5 mL 分 两次冲洗离心管，一并过柱 淋洗：先加超纯水 6 mL 过柱淋洗，再加入乙腈淋洗，直至 淋洗流出液呈无色，最后加入乙酸乙酯 5 mL 淋洗 洗脱：5 mL 5% 甲酸乙酸乙酯溶液洗脱 收集全部洗脱液，50℃下氮吹至干，用 1 mL 乙腈复溶，过 PTFE 膜，待上机。
三、仪器条件
仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配 DAD 检测器
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm，5 µm）
流动相：乙腈 /0.2% 磷酸水 =95/5（V/V）
流速：1 mL/min 柱温：30℃
进样量：20 µL
检测波长：478 nm、520nm
四、实验结果
表 1 辣椒粉中苏丹红加标回收实验结果
加标浓度为 1 mg/kg 的辣椒粉使用分子印迹柱（上图）及 CLB 苏丹红专用净化柱（下图）前处理后上机对比图，基 质效应减弱，目标峰可准确积分。
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
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