方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 固态复合调味料 |
检测项目 | 非法添加>苏丹红 |
参考标准 | 辣椒粉中苏丹红的测定 (CLB 苏丹红专用净化柱) |
苏丹红是一种人工色素,在食品中非天然存在,如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能致癌物,目前对这些物质尚没有耐受摄入量,因此在食品中应禁用。 苏丹红是一种人工合成的红色染料,常作为一种工业染料,被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。
一、样品提取
准确称取辣椒粉样品 1.0 g(精确至 0.01 g),加入 10 mL 乙腈,涡旋混匀,超声提取 10 min,8000 r/min 离心 3 min,取上清液于另一干净离心管中,重复上述操作一次, 合并两次提取液,取其中 10 mL 50℃下氮吹至 5 mL 以下, 加入等体积 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液,再加入适量纯净水 (约 1 ~ 2 毫升),涡旋混匀,待净化。
二、样品净化
配制平衡液:取一定量乙腈,加入等体积 2% 氢氧化钠水 溶液,再加入适量超纯水,直至混匀成均相体系,不分层, 此为平衡液。 净化小柱:CNB 苏丹红专用净化柱 活化和平衡:乙腈 6 mL,平衡液 5 mL 依次过柱 上样:将样品提取后的待净化液过柱,并用平衡液 5 mL 分 两次冲洗离心管,一并过柱 淋洗:先加超纯水 6 mL 过柱淋洗,再加入乙腈淋洗,直至 淋洗流出液呈无色,最后加入乙酸乙酯 5 mL 淋洗 洗脱:5 mL 5% 甲酸乙酸乙酯溶液洗脱 收集全部洗脱液,50℃下氮吹至干,用 1 mL 乙腈复溶,过 PTFE 膜,待上机。
三、仪器条件
仪器:UltiMate 3000(Thermofisher Scientific),配 DAD 检测器
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5 µm)
流动相:乙腈 /0.2% 磷酸水 =95/5(V/V)
流速:1 mL/min 柱温:30℃
进样量:20 µL
检测波长:478 nm、520nm
四、实验结果
表 1 辣椒粉中苏丹红加标回收实验结果
加标浓度为 1 mg/kg 的辣椒粉使用分子印迹柱(上图)及 CLB 苏丹红专用净化柱(下图)前处理后上机对比图,基 质效应减弱,目标峰可准确积分。
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