方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | GB 31658.22-2022 |
GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》于2023.02.01正式实施，同时此方法在食品安全监督抽检实施细则（2023年版）中同时进行了更新。 本方法采用Copure®MCX柱，测试了猪肉和猪肝中的18种β－受体激动剂，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供参考。
一
样本前处理
1.1 样品酶解与提取
称取2g猪肉样品于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mol/L的乙酸铵缓冲溶液6mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀，37℃避光水浴振荡16h，放置至室温，备用。
1.2 萃取、净化与浓缩
1）取备用液，加入20ng/mL内标工作液125μL ，涡旋混匀，于9500r/min离心5min，取上清液于另一个50mL离心管中，加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，涡旋混匀，用高氯酸调pH值至1.0±0.2，于9500r/min离心5min后，取上清液于另一个50mL离心管中，用10mol/L NaOH溶液调PH值至10±0.5。
2）用15mL乙酸乙酯提取，振荡5min，9500r/min离心5min ，取上层有机相；再加入10mL叔丁基甲醚提取，振荡5min，9500r/min 离心5min，取上层有机相，合并有机相，40℃下氮吹至近干，用2%甲酸溶液5mL溶解，备用。
3）用3mL甲醇3mL2%甲酸溶液依次活化MCX混合型阳离子交换固相萃取柱，取全部备用液过柱；用3mL2%甲酸溶液、3mL甲醇依次淋洗，抽干；用5mL5%氨化甲醇溶液洗脱，洗脱液于 40℃下氮吹至近干，加入0.5mL甲 醇-0. 1%甲酸溶液 (10+90，V/V) 溶解，过0.22μm微孔滤膜，上机测定。
1.3 标准曲线的制备
精密量取混合标准工作液、混合内标工作液适量，用甲醇-0.1%甲酸溶液 (10+90，V/V) 稀释成浓度为0.500ng/mL、1.00ng/mL、2.00 ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0 ng/mL的系列标准工作液， 内标为5.00ng/mL ，上机测定。
详细实验步骤可以参考如下链接：
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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