方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 果蔬汁类及其饮料 |
| 检测项目 | 真菌毒素>展青霉素 |
| 参考标准 | 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》 |
苹果汁在人们的生活中是种很常见的饮料，作为饮料饮品，其食用安全性的关注越来越高。展青霉素广泛存在于霉变的水果中，是影响苹果汁质量安全的要素之一，长期摄入会对人体健康造成危害。 逗点生物结合市场需求，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁中的展青霉素含量的方法，样品经阴离子交换固相萃取柱净化、浓缩后，采用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定，外标法定量。经验证，加标回收率范围90-100%，RSD值小于5%，满足测试要求。
苹果汁中展青霉素的测定
（Copure® MAX混合阴离子交换柱）
《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》
苹果汁在人们的生活中是种很常见的饮料，作为饮料饮品，其食用安全性的关注越来越高。展青霉素广泛存在于霉变的水果中，是影响苹果汁质量安全的要素之一，长期摄入会对人体健康造成危害。
逗点生物结合市场需求，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁中的展青霉素含量的方法，样品经阴离子交换固相萃取柱净化、浓缩后，采用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定，外标法定量。经验证，加标回收率范围90-100%，RSD值小于5%，满足测试要求。
一、样本前处理
1.1提取
准确称取苹果汁2.00 g(精确至0.01 g)于15 mL离心管(带盖)中待净化。
1.2净化
分别用6.0 mL甲醇、6.0 mL水活化Copure® MAX固相萃取柱（货号COMAX6500），然后将上述待净化提取液加入固相萃取柱。然后依次加入3 mL 的乙酸铵溶液和3 mL水淋洗，抽干。加入4 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，整个固相萃取过程控制流速在3 mL/min左右。在洗脱液中加入20 μL乙酸，40℃恒温水浴氮吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0 mL，涡旋30 s，0.22 μm尼龙滤膜过滤，收集滤液于进样小瓶中，上液相色谱进行测试。
1.3过程空白实验
不称取试样，按上述步骤进行实验。
1.4标准曲线制备
准确吸取适量展青霉素标准工作液，用乙酸水溶液（乙酸：水=1:25）稀释配制成5、10、50、100、200 ng/mL的标准工作溶液，制作校准曲线，利用校准曲线对样品进行定量计算。
二、仪器条件
设备：Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱：Commasil® AQ-C18（4.6 mm*250 mm，5 um）
检测器：紫外检测器
检测波长：276 nm
流动相：A：水 B：乙腈
色谱柱温：40℃
流速：0.8 mL/min
进样体积：50 µL
洗脱方式：梯度洗脱
表1 梯度洗脱程序
时间/min | A/% | B/% |
0.00 | 95 | 5 |
13.00 | 95 | 5 |
14.00 | 0 | 100 |
16.00 | 0 | 100 |
17.00 | 95 | 5 |
22.00 | 95 | 5 |
三、实验测试结果
表2 苹果汁中展青霉素加标回收实验结果
检测项目 | 加标浓度（μg/kg） | 回收率（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） |
展青霉素 | 6.00 | 92.4 | 92.1 | 0.405 |
91.7 | ||||
92.2 | ||||
展青霉素 | 10.0 | 100 | 100 | 0.241 |
101 | ||||
100 |
图1 展青霉素标准曲线
图2 苹果汁本底液相色谱图
图3 苹果汁中展青霉素的液相色谱图（加标浓度6.00 μg/kg）
图4 苹果汁中展青霉素的液相色谱图（加标浓度10.00 μg/kg）
四、订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COMAX6500 | Copure® MAX固相萃取柱，500 mg/6 mL | 30支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SF130-22-NL | 尼龙针式过滤器 直径13 mm，孔径0.22 μm | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 | 100个/盒 |
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
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