方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 生干坚果与籽类食品 |
| 检测项目 | 真菌毒素>黄曲霉毒素B1 |
| 参考标准 | GB 5009.22-2016 |
收获后的花生在流通和储藏过程中，容易受到霉菌的污染而发生霉变。其中，黄曲霉毒素在霉变花生中常被检出。花生受到黄曲霉毒素B1（AFB1）污染后不仅会降低花生的营养和商业价值，更重要的是影响花生及其制品的可食性和安全性。 免疫亲和法具有方法准确、回收率高、精密度好等优点。逗点生物结合自身产品优势，建立了免疫亲和-高效液相色谱串联质谱法测定花生中AFB1含量的方法，试样经提取后，经免疫亲和柱净化，经质谱分析，同位素内标法定量。经验证，加标回收率范围90-110%，RSD值小于5%，满足测试要求。
花生中黄曲霉毒素的测定
（Copure® 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱）
《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
收获后的花生在流通和储藏过程中，容易受到霉菌的污染而发生霉变。其中，黄曲霉毒素在霉变花生中常被检出。花生受到黄曲霉毒素B1（AFB1）污染后不仅会降低花生的营养和商业价值，更重要的是影响花生及其制品的可食性和安全性。
免疫亲和法具有方法准确、回收率高、精密度好等优点。逗点生物结合自身产品优势，建立了免疫亲和-高效液相色谱串联质谱法测定花生中AFB1含量的方法，试样经提取后，经免疫亲和柱净化，经质谱分析，同位素内标法定量。经验证，加标回收率范围90-110%，RSD值小于5%，满足测试要求。
样本前处理
1.1提取
花生经粉粹后，称取样本5.0 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管(带盖)中，加入100 μL同位素内标工作液（10 ng/mL）后静。加入20 mL 乙腈水溶液（84+16），涡旋振荡提取20 min，8000 r/min离心5.0 min。取4.0 mL提取滤液，加入20 mL PBS溶液，混匀待净化。
1.2净化
将免疫亲和柱连接于固相萃取装置上，将上述全部待净化稀释液过黄曲霉毒素B1免疫亲和柱（货号：COAFMB103），流速控制在1~2滴/秒。然后依次加入5.0 mL PBS缓冲溶液和5.0 mL一级水淋洗小柱，弃去全部流出液，压干。用1.0 mL甲醇进行洗脱，关闭阀门浸泡30 s，然后洗脱至进样小瓶中，LC-MS/MS测试。
1.3过程空白实验
不称取试样，按上述步骤进行实验。
仪器条件
色谱柱：Commasil® T-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液 B：甲醇（含0.1%甲酸）
流速：0.3 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5 μL
洗脱程序：梯度洗脱表1
表1 梯度洗脱程序
时间/min | A/% | B/% |
0.0 | 90 | 10 |
1.2 | 40 | 60 |
2.1 | 10 | 90 |
4.8 | 10 | 90 |
5.0 | 90 | 10 |
6.0 | 90 | 10 |
离子源：HESI 扫描方式：正离子模式（ESI+）
鞘气压力：30 arb 辅气压力：8 arb 离子传输管：300 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、及特征离子一览表（*为定量离子）
名称 | 母离子 | 子离子 | 离子模式 |
黄曲霉毒素B1 | 313.1 | 241.1、285* | ESI+ |
13C17-AFB1 | 330.1 | ESI+ |
实验测试结果
表3 花生中黄曲霉毒素B1加标回收实验结果
检测项目 | 加标浓度（μg/kg） | 回收率（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） |
黄曲霉毒素B1 | 1.00 | 108 | 105 | 2.52 |
104 | ||||
103 |
图1 黄曲霉毒素B1校准点外标和同位素内标的定量离子提取色谱图（1.0 μg/L）
图2 花生中黄曲霉毒素B1外标和同位素内标的定量离子提取色谱图（加标浓度1.00 μg/kg）
订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COAFMB103 | Copure®黄曲霉毒素B1免疫亲和柱，3 mL | 20支/盒 |
CS2110003C18 | Commasil® T-C18 2.1 mm*100 mm，3 μm | 1根/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 | 100个/盒 |
文献贡献者
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