方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 其他食品 |
| 检测项目 | 真菌毒素>其他 |
| 参考标准 | GB 5009.96-2016 |
咖啡作为一种日常饮料，其质量安全至关重要。真菌毒素污染是影响咖啡质量安全的关键风险因子之一，其中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A，OTA)是咖啡中最常见的真菌毒素之一。 逗点生物结合自身产品优势，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定咖啡豆中OTA含量的方法，试样经提取后，经离子交换固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱仪结合荧光检测器测定。经验证，加标回收率范围95-105%，RSD值小于5%，满足测试要求。
咖啡豆中赭曲霉毒素A的测定
（Copure® MAX混合阴离子交换柱）
《GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定
第二法 离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法》
咖啡作为一种日常饮料，其质量安全至关重要。真菌毒素污染是影响咖啡质量安全的关键风险因子之一，其中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A，OTA)是咖啡中最常见的真菌毒素之一。
逗点生物结合自身产品优势，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定咖啡豆中OTA含量的方法，试样经提取后，经离子交换固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱仪结合荧光检测器测定。经验证，加标回收率范围95-105%，RSD值小于5%，满足测试要求。
样本前处理
1.1提取
咖啡豆样品经粉粹后，称取试样粉2.5 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管(带盖)中，加入25 mL甲醇-碳酸氢钠溶液(30 g/L)(体积比50：50)于涡旋振荡器振荡提取10 min，8000 r/min离心5.0 min后上清液用滤纸过滤，取10 mL提取滤液待净化。
1.2净化
分别用5.0 mL甲醇、5.0 mL甲醇-碳酸氢钠溶液(30 g/L)(体积比50：50)活化MAX萃取柱，然后将上述待净化提取液加入固相萃取柱，调节流速以1滴/s~2滴/s的速度通过柱子，压干。然后分别依次用5.0 mL淋洗液（0.1 mol/L氢氧化钾溶液：乙腈：水=(3：50：47）、5.0 mL水、5.0 mL甲醇淋洗小柱，抽干。加入5.0 mL洗脱液（甲醇：乙腈：甲酸：水=40：50：5：5），收集洗脱液于玻璃氮吹管中，于45℃下氮气吹至近干。加入1.0 mL乙腈-2%乙酸水溶液(体积比50：50)，涡旋复溶，过滤至进样小瓶中，上液相色谱测试。
1.3过程空白实验
不称取试样，按上述步骤进行实验。
仪器条件
设备：Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱：Commasil®AQ-C18（4.6 mm*250 mm，5 um）
检测器：荧光检测器（激发波长333 nm、发射波长460 nm ）
流动相：A：2%乙酸水 B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱条件见下表1
流速：1 mL/min
进样体积：5 µL
表1 流动相及梯度洗脱条件
时间/min | 流动相A | 流动相B |
0 | 88 | 12 |
2.0 | 88 | 12 |
10.0 | 80 | 20 |
12.0 | 70 | 30 |
19.0 | 50 | 50 |
30.0 | 50 | 50 |
31.0 | 0 | 100 |
39.0 | 0 | 100 |
40.0 | 88 | 12 |
45.0 | 88 | 12 |
实验测试结果
表2 咖啡豆中赭曲霉毒素A加标回收实验结果
检测项目 | 加标浓度（μg/kg） | 回收率（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） |
赭曲霉毒素A | 20.0 | 97.0 | 99.0 | 2.74 |
101 | ||||
95.9 |
图1 校准点液相色谱图（5 μg/L）
图2 咖啡豆本底液相色谱图
图3 咖啡豆中赭曲霉毒素A的液相色谱图（加标浓度20 μg/kg）
订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COMAX3200 | Copure®混合阴离子交换柱，200 mg/3 mL | 50支/盒 |
CSAQC183059 | Commasil® AQ-C18 4.6mm*250mm,5um | 1根/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
BN24 | biocomma® 24孔智能氮吹仪 | 1台/箱 |
SF130-22-PTFE | Copure®针式过滤器， 孔径0.22 μm，PTFE有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 | 100个/盒 |
文献贡献者
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