保健品全名保健(功能)食品,按照GB 16740-1997《保健功能食品通用标准》中定义,其是食品的一个种类,具有一般食品的共性,能调节人体的技能,适于特定人群食用,但不以治疗疾病为目的。
保健品在中国已有多年历史,源自中国古代传统保健饮食和中华药膳,至少具有一种调节人体机能作用的功效,如调节免疫功能、延缓衰老、改善记忆等。
根据国标规定,保健品制造的基本原则其中一项为保证对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害,并且其配方和生产工艺应有科学依据。
近年来,随着生活质量的提高,越来越多的功效食品走进人们的生活中,而一些不法商家为使保健品具有见效快的特点,将一些非法添加物加入其中。国家食品药品监督管理总局发布的《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知》显示,减肥功能、辅助降血糖(调节血糖)、缓解体力疲劳(抗疲劳)、增强免疫力(调节免疫)、改善睡眠、辅助降血压(调节血脂)等功能产品成为非法添加的“重灾区”。
据统计,保健品中非法添加物质多以品种少剂量、同类物质衍生物形式添加。而不同保健功能的食品,其非法添加物不尽相同。减肥类保健食品主要非法添加物为西布曲明、N-去二甲基西布曲明、酚酞、奥利司他、利莫那班、芬氟拉明、氯卡西林、麻黄碱、二甲双胍等,壮阳类保健食品主要非法添加物为西地那非、伐地那非、他达那非(西力士)、氨基他达那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾等,而降糖类报价食品非法添加物主要以阿卡波糖、二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列苯脲、瑞格列奈、格列美脲、那格列奈、格列喹酮为主。
市面上流通的保健食品剂型也存在差异,多以袋泡茶、胶囊、片剂、咖啡剂型存在。中国广州分析测试中心以片剂、胶囊、巧克力、咖啡剂型的减肥类、壮阳类和降糖类保健品为试样,对其非法添加物进行了测试。详细情况如下:
一、仪器和试剂
液相色谱/串联四极杆质谱联用仪(Agilent 1200LC/6410B MS);高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。
二、试验方法
2.1 样品制备
2.1.1样品
2.1.2取样
2.1.3样品提取
片剂:取样10粒,去糖衣,磨碎,准确称取1g,至于25ml容量瓶中,加入甲醇,于超声波提取器中,超声处理5min,用甲醇定容,过0.20μm微孔滤膜后,LC-MS/MS测定。
胶囊:取样10粒,取出内容物混合均匀后,同上法处理。
巧克力、咖啡:取样1g,加水5ml浸泡至分散,再加入甲醇定容至50ml,摇匀后静置5min直至产生沉淀后,取上层液体过0.20μm微孔滤膜。
2.1.4上机
2.2 仪器参数
2.2.1 测定九种非法添加减肥药的液相色谱及串联质谱条件
液相色谱条件
色谱柱:Thermo C8 (2.1mm×150mm,2μm);
流动相:A为乙腈,B为10mmol/L乙酸铵水溶液;梯度洗脱:流动相A从0min的30%到5min80%;
流速:0.3mL/min;
柱温:30℃;
进量:2μL。
质谱条件
离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子电离模式,干燥气(N2)温度350ºC,雾化气(N2)压力275.8kPa,干燥气(N2)流量9.0 L/min,电喷雾电压4000V,多反应监测(MRM)模式。
图1. 9种减肥药物的LC-MS/MS总离子流色谱图
2.2.2 测定非法添加壮阳药的液相色谱及串联质谱条件
液相色谱条件
色谱柱:Thermo C18(100×2.1mm,2.4μm);
流动相:10mmol/L乙酸铵(A)+乙腈(B),梯度洗脱:0~5min 35%~80%B,5~6min 80%~35%B,6~13min 35%B;
流速:0.3mL/min;
柱温:30℃;
进量样:2μL。
质谱条件
电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应检测模式(MRM),干燥气温度350℃,干燥气流速:10L/min,雾化器压力40psi,毛细管电压4000V。
图2. 7种壮阳药物的LC-MS/MS总离子流色谱图
2.2.3 测定非法添加降糖药的液相色谱及串联质谱条件
液相色谱条件
色谱柱:Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100mm,2.4µm);
流动相:A:0.2%甲酸水溶液,B:乙腈-甲醇(6: 4),梯度洗脱:0~5min 35%~80%B,5~6min 80%~35%B,6~13min 35%B;
流速:0.3 mL/min;
柱温:30℃;
进样量:5µL;
分析时间:10 min。
质谱条件
电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应检测模式(MRM),干燥气温度350℃,干燥气流速:10L/min,雾化器压力40psi,毛细管电压4000V。
图3 13种降糖药的总离子流色谱图
中广测:http://www.woyaoce.cn/member/T100647/
撰稿人:
黄芳 高级工程师
中国广州分析测试中心
haisar 我要测
来源于:我要测
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