12种有机磷类农药残留测定

2024/04/10   下载量： 1 次

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 《中国药典》

本文建立了 12种 有机 磷 类农药残留的 GC测定方法。结果表明， 参照 《中国药典》 分析方法， 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12种 有机磷类 农残 两 个 相邻 色谱峰 的分离度 均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 12种有机磷类农药残留测定 提供参考 。

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：227-36162-01；S/N：1553669 )；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

1.2 混合对照品溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每1 L分别含100 μg、1 mg的溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：227-36162-01；S/N：1553669 ) 

升温程序：初始温度120℃，以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到240℃，保持2 min，再以每分钟20℃升至270℃，保持4.5 min 

载气：N2 

进样温度：220℃

分流模式：不分流

进样方式：恒线速度

初始流速：1 mL/min 

检测器：FPD，温度：300℃

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（1 ppm）色谱图如下：

序号

化合物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1 

敌敌畏 

5.628 

3637064 

334182 

8079 

1.927 

-- 

2 

甲胺磷 

6.51 

7459513 

892036 

18900 

1.606 

4.011 

3 

乙酰甲胺磷 

9.043 

5527228 

1279215 

149179 

1.421 

17.894 

4 

氧乐果 

11.707 

4795081 

1418435 

309557 

1.187 

29.968 

5 

久效磷 

12.233 

5145053 

1480749 

330243 

1.133 

6.214 

6 

乐果 

12.898 

3290806 

899328 

402072 

1.214 

7.99 

7 

二嗪磷 

13.721 

7052129 

1940712 

404168 

1.12 

9.815 

8 

甲基对硫磷 

15.416 

5855813 

1621154 

479493 

1.11 

19.321 

9 

马拉硫磷 

16.031 

4476246 

1214506 

461911 

1.101 

6.709 

10 

对硫磷 

16.304 

6044844 

1418852 

472064 

1.104 

2.88 

11 

杀扑磷 

19.958 

5324373 

1524674 

884829 

1.137 

40.648 

12 

乙硫磷 

21.132 

7914892 

1954620 

743454 

1.101 

12.843 

重现性峰号 

保留时间（min） 

面积（Area） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 


1 

5.627 

5.628 

5.626 

0.02 

3633431 

3637064 

3375907 

4.22 

2 

6.511 

6.51 

6.504 

0.06 

7452183 

7459513 

6980861 

3.76 

3 

9.043 

9.043 

9.038 

0.03 

5475140 

5527228 

5269992 

2.51 

4 

11.707 

11.707 

11.703 

0.02 

4765538 

4795081 

4621597 

1.96 

5 

12.233 

12.233 

12.228 

0.02 

5135321 

5145053 

4987314 

1.74 

6 

12.898 

12.898 

12.893 

0.02 

3264342 

3290806 

3156321 

2.20 

7 

13.721 

13.721 

13.716 

0.02 

7020334 

7052129 

6844404 

1.60 

8 

15.416 

15.416 

15.411 

0.02 

5809165 

5855813 

5647008 

1.90 

9 

16.031 

16.031 

16.027 

0.01 

4478299 

4476246 

4392874 

1.10 

10 

16.305 

16.304 

16.301 

0.01 

5949795 

6044844 

5882267 

1.37 

11 

19.959 

19.958 

19.956 

0.01 

5326052 

5324373 

5174839 

1.65 

12 

21.132 

21.132 

21.128 

0.01 

7917044 

7914892 

7688247 

1.68 

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：

3. 结论

本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm ×0.25 μm )分析12种有机磷类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，且在低浓度下（100 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。


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岛津（上海）实验器材有限公司
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