乙醇挥发性杂质测定检测仪器_检测方案_岛津（上海）实验器材有限公司

方案摘要

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本文建立了乙醇中挥发性杂质的 GC测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液 b 乙醛和甲醇的分离度大于 1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。

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配置单

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

色谱柱：SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 )；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

对照溶液（b）：精密量取无水甲醇50 μL及称取乙醛约39.17mg于同一50 mL容量瓶中，溶剂（无水乙醇）定容，精密移取100 μL于10 ml容量瓶中，溶剂定容。

对照溶液（DZ）：精密量取无水甲醇2 ml、乙缩醛300 μL、苯20 μL、4-甲基-2-戊醇3 ml于同一100 mL容量瓶中，溶剂定容，精密量取1ml于100 ml容量瓶中，溶剂定容。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 )

升温程序：40℃维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟。

载气：N2

检测器：FID，温度：280℃

进样口温度：200℃

分流模式：分流（20:1）

进样方式：恒线速度

初始流速：2 mL/min

进样量：1 μL

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照溶液（b）色谱图如下：

重现性

按照上述色谱条件（3.1）进行采集，对照溶液（DZ）色谱图如下：

3. 结论

本文建立了乙醇中挥发性杂质的GC测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液（b），乙醛和甲醇的分离度大于1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司

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