方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他粮食加工品 |
检测项目 | 非法添加>其他 |
参考标准 | 国标 GB 5009.121-2016 |
本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称,理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材1.2 标准工作溶液的制备
1.3 分析条件
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。
色谱柱:SH-Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)
升温程序:初始温度60 ℃,以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟
载气:N2
进样口温度:240 ℃
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒流模式(2 mL/min)技术部 张振永 zhangzy@sglc.shimadzu.com.cn
初始流速:2 mL/min
检测器:FID,温度:250 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:
标准溶液
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 脱氢乙酸 | 8.871 | 21672 | 9721 | 370663 | 1.153 | -- |
重现性
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
脱氢乙酸 | 8.871 | 8.872 | 8.871 | 0.01 | 21953 | 21696 | 21672 | 0.72 |
校准曲线
3. 结论
本文建立了脱氢乙酸的GC 测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016 中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D 分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。
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