方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 空气 |
检测项目 | 有机污染物>挥发性有机物, 烃类化合物 |
参考标准 | HJ 645-2013 |
本文建立了 挥发性卤代烃的 GC测定 方法。 参 照 HJ 645-2013中色谱条件 并进行优化 ,采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析 岛津 GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明, 21种卤代烃 峰形对称, 重现性好,满足标准要求。 本方法可为 21种卤代烃 的测定提供参考。
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
色谱柱:SH-1(60 m × 0.32 mm × 1.0 μm;P/N:221-75725-60);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)
1.2 混合标准使用液的制备
取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量,用二硫化碳稀释10倍,配制成标准使用液(以氯苯计,浓度为100 μg/mL),临用现配。
1.3 分析条件
取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量,用二硫化碳稀释10倍,配制成标准使用液(以氯苯计,浓度为100 μg/mL),临用现配。
色谱柱:SH-1(60 m,0.32 mm × 1.0 μm;P/N:221-75725-60)
升温程序:初始温度35 ℃保持10 min,以每分钟4 ℃的速率升温至100 ℃,以每分钟8℃的速率升温至200 ℃,保持1分钟,以每分钟30 ℃的速率升温至300度,保持5分钟
载气:N2
进样口温度:220 ℃
分流模式:分流比10:1
控制模式:恒流模式
初始流速:1.5 mL/min
检测器:ECD,温度:320 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准使用液色谱图如下:
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 反式-1,2-二氯乙烯 | 10.171 | 129066 | 27380 | 108133 | 1.105 | -- |
2 | 1,1-二氯乙烯 | 10.536 | 14186 | 3645 | 164065 | 0.976 | 3.211 |
3 | 顺式-1,2-二氯乙烯 | 12.258 | 96915 | 20126 | 151484 | 1.143 | 14.973 |
4 | 三氯甲烷 | 12.883 | 510616 | 108722 | 172484 | 1.038 | 4.998 |
5 | 1,2-二氯乙烷 | 14.459 | 170898 | 35482 | 209744 | 1.123 | 12.585 |
6 | 1,1,1-三氯乙烷 | 15.003 | 43476 | 9546 | 245570 | 1.024 | 4.398 |
7 | 四氯化碳 | 16.343 | 52795 | 11966 | 311820 | 1.013 | 11.252 |
8 | 1,2-二氯丙烷 | 17.847 | 87106 | 18048 | 334657 | 1.076 | 12.507 |
9 | 三氯乙烯 | 18.414 | 27524 | 6046 | 373119 | -- | 4.652 |
10 | 1-溴-2-氯乙烷 | 19.339 | 64132 | 14001 | 412915 | 1.056 | 7.677 |
11 | 1,1,2-三氯乙烷 | 22.017 | 40476 | 8772 | 528413 | 1.073 | 22.171 |
12 | 四氯乙烯 | 25.342 | 137858 | 32420 | 802832 | 0.988 | 28.389 |
13 | 氯苯 | 26.966 | 62043 | 15290 | 962678 | 1.099 | 14.556 |
14 | 三溴甲烷 | 28.335 | 18280 | 4870 | 1307195 | 1.023 | 13.104 |
15 | 1,1,2,2-四氯乙烷 | 29.253 | 21067 | 5582 | 1352917 | 1.053 | 9.19 |
16 | 1,2,3-三氯丙烷 | 29.531 | 35272 | 8919 | 1308430 | 1.08 | 2.723 |
17 | 苄基氯 | 33.143 | 82854 | 20797 | 1624424 | 1.164 | 34.853 |
18 | 1,4-二氯苯 | 33.305 | 108057 | 26675 | 1632433 | 1.212 | 1.55 |
19 | 1,2-二氯苯+1,3-二氯苯 | 33.999 | 41511 | 10713 | 1840237 | 1.211 | 6.788 |
20 | 六氯乙烷 | 35.389 | 114285 | 26691 | 1566508 | 0.814 | 13.034 |
重现性
3. 结论
本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件,采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析,岛津GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明,21种卤代烃峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。
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