环境空气 挥发性卤代烃的测定

2024/04/15   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 空气
检测项目 有机污染物>挥发性有机物, 烃类化合物
参考标准 HJ 645-2013

本文建立了 挥发性卤代烃的 GC测定 方法。 参 照 HJ 645-2013中色谱条件 并进行优化 ，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析 岛津 GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明， 21种卤代烃 峰形对称， 重现性好，满足标准要求。 本方法可为 21种卤代烃 的测定提供参考。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

色谱柱：SH-1（60 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：221-75725-60）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）


1.2 混合标准使用液的制备

取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。


1.3 分析条件

取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。

色谱柱：SH-1（60 m，0.32 mm × 1.0 μm；P/N：221-75725-60）

升温程序：初始温度35 ℃保持10 min，以每分钟4 ℃的速率升温至100 ℃，以每分钟8℃的速率升温至200 ℃，保持1分钟，以每分钟30 ℃的速率升温至300度，保持5分钟

载气：N2 

进样口温度：220 ℃ 

分流模式：分流比10：1 

控制模式：恒流模式

初始流速：1.5 mL/min 

检测器：ECD，温度：320 ℃ 

进样量：1 μL 


2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：

序号

目标物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1 

反式-1，2-二氯乙烯

10.171 

129066 

27380 

108133 

1.105 

--

2 

1，1-二氯乙烯

10.536 

14186 

3645 

164065 

0.976 

3.211 

3 

顺式-1，2-二氯乙烯

12.258 

96915 

20126 

151484 

1.143 

14.973 

4 

三氯甲烷

12.883 

510616 

108722 

172484 

1.038 

4.998 

5 

1，2-二氯乙烷

14.459 

170898 

35482 

209744 

1.123 

12.585 

6 

1，1，1-三氯乙烷

15.003 

43476 

9546 

245570 

1.024 

4.398 

7 

四氯化碳

16.343 

52795 

11966 

311820 

1.013 

11.252 

8 

1，2-二氯丙烷

17.847 

87106 

18048 

334657 

1.076 

12.507 

9 

三氯乙烯

18.414 

27524 

6046 

373119 

--

4.652 

10 

1-溴-2-氯乙烷

19.339 

64132 

14001 

412915 

1.056 

7.677 

11 

1，1，2-三氯乙烷

22.017 

40476 

8772 

528413 

1.073 

22.171 

12 

四氯乙烯

25.342 

137858 

32420 

802832 

0.988 

28.389 

13 

氯苯

26.966 

62043 

15290 

962678 

1.099 

14.556 

14 

三溴甲烷

28.335 

18280 

4870 

1307195 

1.023 

13.104 

15 

1，1，2，2-四氯乙烷

29.253 

21067 

5582 

1352917 

1.053 

9.19 

16 

1，2，3-三氯丙烷

29.531 

35272 

8919 

1308430 

1.08 

2.723 

17 

苄基氯

33.143 

82854 

20797 

1624424 

1.164 

34.853 

18 

1，4-二氯苯

33.305 

108057 

26675 

1632433 

1.212 

1.55 

19 

1，2-二氯苯+1，3-二氯苯

33.999 

41511 

10713 

1840237 

1.211 

6.788 

20 

六氯乙烷

35.389 

114285 

26691 

1566508 

0.814 

13.034 

重现性

3. 结论

本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。





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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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