环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 GC-MS法检测仪器_检测方案

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应用领域	环保
检测样本	空气
检测项目
参考标准	SH-Polar D

本文建立了 6种挥发性羧酸类化合物测定的 GC-MS方法。参照 HJ 1220-2021中方法采用色谱柱SH-Polar D对 6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为 6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

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配置单

岛津SGLC SH-PolarD 酸类分析专用柱
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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：R221-75981-30）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1色谱条件：

毛细管柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：R221-75981-30）

程序升温：初始温度50 ℃，保持2 min，以8 ℃/min升温到150 ℃，以20 ℃/min升温到220 ℃，保持5 min

载气：He

载气控制模式：恒流

流速：1.5 mL/min

进样口温度：240 ℃

进样量：1 μL

进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）

电子轰击能量：70 eV

离子源温度：230 ℃

接口温度：240 ℃

溶剂延迟：3 min

数据采集模式：SIM

各化合物SIM参数见下表

No.	化合物名称	定量离子	定性离子
1	乙酸	45	60
2	丙酸	74	45
3	正丁酸	60	73
4	丙烯酸	72	55
5	异戊酸	60	43，87
6	正戊酸	60	73

1.3 混合标准品溶液的制备

取市售混合标准品适量，用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12 mg/L和0.6 mg/L的溶液（以乙酸计），作为混合标准品溶液。

2. 结果及讨论

2.1 混合标准品的色谱图

重现性数据

混合标准品溶液（0.6 mg/L，以乙酸计）

目标物	保留时间（min）	面积（Area）
数据1	数据2	数据3	RSD（%）	数据1	数据2	数据3	RSD（%）
乙酸	10.437	10.434	10.439	0.02	247732	249758	243482	1.29
丙酸	11.783	11.783	11.786	0.01	95749	96315	94480	0.98
正丁酸	13.127	13.125	13.128	0.11	32975	33348	32756	0.90
丙烯酸	13.334	13.333	13.337	0.01	64074	64057	63952	0.10
异戊酸	13.721	13.719	13.722	0.01	38038	38456	37470	1.30
正戊酸	14.690	14.689	14.692	0.01	40654	41205	40154	1.29

3. 结论

本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法，采用色谱柱SH-Polar D对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司

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