赤芍中芍药苷的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 《中国药典》

本文建立了 赤芍中芍药苷 的 HPLC测定方法。 参照 《中国药典》 色谱条件并对其优化， 采用色谱柱 Shim-pack GIS C18分析 赤芍中芍药苷 结果显示，芍药苷峰形对称， 理论塔板数 为 6173，远大于 《中国药典》 要求的 3000，芍药苷 与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》 要求。此方法可为赤芍中芍药苷的检测提供参考。

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：19K07425）； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 

1.2 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1 mL中含0.5 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：19K07425） 

柱温：20℃

检测波长：230 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相： 0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液：甲醇 =70：30 

2. 结果及讨论

2.1 色谱图


按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

芍药苷 

21.707 

9117490 

205144 

6169 

1.108 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

芍药苷 

21.684 

15436835 

358889 

6173 

1.107 

重现性

对照品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%）


芍药苷 

21.707 

21.677 

21.685 

0.07 

9117490 

9048800 

8868155 

1.43 

供试品溶液重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%）


芍药苷 

21.684 

21.703 

21.704 

0.05 

15436835 

15340684 

15437264 

0.36 

3. 结论

本文建立了赤芍中芍药苷的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件并对其优化，采用色谱柱Shim-pack GIS C18分析赤芍中芍药苷，结果显示，芍药苷峰形对称，理论塔板数为6173，远大于《中国药典》要求的3000，芍药苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为赤芍中芍药苷的检测提供参考。

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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