水质萘酚的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目 有机污染物>酚类化合物
参考标准 HJ 1073-2019 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法

本文建立了 水质萘酚（ 1-萘酚 、 2-萘酚）的 HPLC测定 方法。参照 HJ 1073-2019中 分析方法，采用SHIMSEN Styra C18对水样进行净化， Shim-pack VP-ODS色谱柱进行分离，荧光检测器分析 。 对空白地表水样 进行 8 μg/L浓度加标后 按照上述前处理方法处理后上机 平行 3份样品考察回收率和 RSD 结果显示 1-萘酚 和 2-萘酚 8 μg/L加标浓度的 平均 回收率分别为 84.90%和 RSD分别为 4.56%和 0.45%。此方法 回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定 。

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配置单
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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪（RF-20A荧光检测器）；

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：9052614)；

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL（P/N：380-00872-02） 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 1.2 分析条件

HPLC条件：

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-34937-92；S/N：9052614) 

柱温：35℃

检测器：激发波长：228 nm；发射波长：425 nm（定量），435 nm（辅助定性）

流速：1.2 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相：A：0.2%甲醇溶液B：乙腈

时间（Min）

0 

12 

14 

24 

26 

35 

A（%）

53 

53 

3 

3 

53 

53 

B（%）

47 

47 

97 

97 

47 

47 

1.3 样品前处理

1.3.1 样品预处理

将样品采集到样品瓶中，于每升样品中加入0.5 g抗坏血酸，待完全溶解后，用盐酸溶液（1：1）或5 mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH值至1.0~1.5，待净化。

1.3.2 样品净化

SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL 

依次用9 mL甲醇和9 mL 0.01 mol/L的盐酸水溶液活化小柱，始终保持柱头浸润。精密量取10 mL 1.3.1待净化液以1~2 mL/min的流速通过净化柱，弃去流出液；减压抽干5 min；用10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取小柱至少5 min。打开活塞，收集全部洗脱液，用甲醇定容至10 mL，混匀，过0.22 μm滤膜，待测。流程图见下图：

2. 结果及讨论

2.1 标准品图谱

2.2 空白样品图谱

2.3 加标样品图谱

2.4 地表水样添加回收率结果

对空白地表水样进行8 μg/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚、2-萘酚8 μg/L 加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%，RSD 分别为4.56%和0.45%。

目标物

添加浓度（8 μg/L）



回收率(%) 

平均回收率(%) 

RSD (%) 


2-萘酚

92.89 

93.15 

0.45 

93.64 




92.94 




1-萘酚

80.44 

84.90 

4.56 

87.30 




86.96 




3. 结论

本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的HPLC测定方法。参照HJ 1073-2019中分析方法，采用SHIMSEN Styra C18对水样进行净化，Shim-pack VP-ODS色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表水样进行8 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚和2-萘酚8 μg/L加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%，RSD分别为4.56%和0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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